LXXI. Volumetrische Bestimmung des Zinks in Erzen; von Galletti. Nach dem Bulletin de la Société chimique, August 1864, S. 83; aus dem Journal für praktische Chemie, Bd. XCIV S. 398. Galleti, volumetrische Bestimmung des Zinks in Erzen. Gelegentlich der Untersuchung kupferhaltiger Erze aus den ligurischen Apenninen lag es mir daran, eine leichte, schnelle und sichere Methode zur Bestimmung des Kupfers zu haben, welche ich in der Anwendung des Ferrocyankaliums gefunden zu haben glaube. Nach meinen Versuchen läßt sich damit noch ein Theil Kupfer als saures Chlorammoniumsalz, in 500000 Theilen Wasser aufgelöst, nachweisen. Ich habe nun gefunden, daß man mit derselben Normallösung von Ferrocyankalium auch das Zink in allen Kupfererzen bestimmen kann, da dieses sich ganz gleich verhält. Betreffs der Empfindlichkeit hierbei ist anzuführen, daß 1/300000 Zink mit Ferrocyankalium deutlich nachgewiesen werden konnte. Ein Deciliter meiner Ferrocyankalium-Normallösung fällt 1 Grm. Zink als Ferrocyanzink aus. Da durch ein Aequivalent Ferrocyankalium zwei Aequivalente Zink, 2 × 406,50 = 813,00 gefällt werden, FeCy³K² + 2 . ZnCl = 2 . KCl + FeCy³, Zn², so hat man nach der Gleichung 813,00 : 2641,1 = 100 : x = 324,85 für die Normallösung 32,485 Grm. Ferrocyankalium in einem Liter Wasser zu lösen. Mit dieser Lösung wurde nun der durch andere Methoden bekannte Zinkgehalt mehrerer Erze bestimmt und beide Resultate in völliger Uebereinstimmung gefunden. Bei reichhaltigen Mineralien wendet man 1/2 Grm., bei weniger als 25 Proc. Zinkgehalt 1 Grm. Substanz an. Zuerst behandelt man sie mit Königswasser (oder bei Blende erst mit Salpetersäure allein) und erhitzt, bis alle Salpetersäure fortgegangen, verdünnt mit Wasser, setzt überschüßiges Ammoniak zu, um das Eisen als Oxyd zu fällen, läßt einige Minuten aufkochen, filtrirt die Flüssigkeit in ein ungefähr drei Deciliter haltendes Gefäß und wäscht den Rückstand gut mit ammoniakalischem Wasser aus. Die so erhaltene ammoniakalische Chlorzinklösung wird durch Essigsäure angesäuert und dann mit der Normallösung, welche aus einer graduirten Bürette zugesetzt wird, das Zink ausgefällt. Ein Kubikcentimeter der Normallösung entspricht 0,01 Grm. Zuck; braucht man also zur Ausfällung des aus 1 Grm. Mineral gelösten Zinks 10 K. C., so enthält jenes 10 Proc. Zink. Gegen das Ende der Operation, wo der Niederschlag weniger voluminös wird, setzt man nur Viertel-Kubikcentimeter zu und erhält so die Bruchtheile der Procente. Nach jedem Zusatze muß man umrühren, wodurch zugleich das Absetzen des Niederschlags beschleunigt wird. Dieß Letztere wird noch besser durch Erhitzen der Chlorzinklösung auf 40° C. erreicht. Wird die Flüssigkeit auf weiteren Zusatz von Normallösung milchig, so ist der Versuch beendigt. Mit der Blende kommt häufig Bleiglanz vor, der durch die Salpetersäure nur zum größten Theil in Bleisulphat verwandelt wird, weßhalb man zur völligen Entfernung des Bleies etwas Schwefelsäure zusetzen und bis zur vollständigen Verjagung der Salpetersäure erhitzen muß. Es wird gut seyn, jede Analyse doppelt auszuführen, das erste Mal, indem man die Normallösung vorsichtig in kleinen Mengen nach einander, das zweite Mal, indem man fast die ganze nöthige Menge derselben auf einmal zusetzt, wobei man sich etwas unterhalb der im ersten Versuche gebrauchten zu halten hat. Gewöhnlich werden die Resultate stimmen, treten aber Differenzen auf, so ist die zweite Analyse als die richtigere anzusehen. In den Laboratorien wird das Zink gewöhnlich als Oxyd bestimmt, indem man es als kohlensaures Salz fällt. Diese Methode ist besonders dann etwas schwierig, wenn es sich um Galmei mit Kalk- und Magnesiacarbonat handelt. Die letzteren müssen vor der Fällung mit kohlensaurem Natron weggeschafft werden, was viel Mühe und Zeit kostet, wogegen bei meiner Methode, abgesehen von ihrer Einfachheit und schnellen Ausführbarkeit, die Gegenwart der alkalischen Erden in der Zinklösung kein Hinderniß ist.