XX. Ueber die osmotische Methode Dubrunfaut's zur Reinigung der Melassen und Syrupe;Zur Orientirung über diesen Gegenstand verweisen wir auf die Mittheilungen im polytechn. Journal Bd. CLXIII S. 215, Bd. CLXXXIX S. 143 und 154; sowie auf den Jahresbericht für Zuckerfabrication I, II S. 346, VII S. 311 und VIII S. 303.A. d. Red. von V. de Luynes. Aus dem Bulletin de la Société d'Encouragement, Juni 1869, S. 337. Mit Abbildungen auf Tab. II. de Luynes, über die osmotische Methode Dubrunfaut's zur Reinigung der Melassen und Syrupe. In einer Arbeit, welche er am 12. November 1855 der französischen Akademie vorlegte (polytechn. Journal Bd. CXXXIX S. 305), kündigte Hr. Dubrunfaut an, daß es ihm gelungen sey, die Osmose zur Analyse gewisser Gemische zu benutzen. Die erste Anwendung war die zur Reinigung der Melassen und zur Zuckergewinnung daraus. Diese Melassen bestehen aus einem Gemisch von Zucker und verschiedenen Salzen, hauptsächlich salpetersaurem Kali und Chlorkalium, welche die krystallinische Ausscheidung des Zuckers verzögern oder selbst verhindern. Es ist also immer nöthig, den Gehalt an diesen Salzen zu vermindern, um die Melasse wieder in den Stand zu setzen, durch Krystallisation neue Zuckermengen abzuscheiden. Dieses Resultat hat Hr. Dubrunfaut erreicht, indem er in einem Dutrochet'schen Endosmometer Wasser mit Melasse von normaler Dichtigkeit in Berührung brachte. Es entstehen dann zwei sehr kräftige Strömungen, eine vom Wasser zur Melasse und eine andere, schwächere von der Melasse zum Wasser. Diese letztere führt die größere Menge der Salze der Melasse in's Wasser über, so daß im Endosmometer eine Melasse zurückbleibt, welche ungefähr den früheren Zuckergehalt,Hier ein Beispiel dieser Art von Analyse, in ihrer Anwendung auf eine preußische Melasse, welche 50 Proc. Zucker und 14 Proc. Asche enthielt. Es wurde dieselbe 6mal nacheinander osmosirt, wobei jedesmal die Melasse von 40 auf 30° Baumé verdünnt wurde und daher jedesmal wieder auf 40° eingedampft werden mußte. Die Osmose geschah also in gleichmäßiger, den Vergleich gestattender Weise. Die sechs abgelaufenen Wässer von 100 Grammen in Arbeit genommener Melasse enthielten:Grm. ZuckerGrm. Ascheerstes Wasser        0,54,0zweites    „0,52,0drittes      „0,51,0viertes      „0,50,5fünftes     „0,50,3sechstes   „0,50,3Diese absichtlich etwas abgerundeten Zahlen zeigen deutlich das Gesetz, wornach die Reaction unter den gegebenen Umständen stattfindet: indem der osmosirte Syrup an Zucker zunimmt, verändert sich die schwache Diffundirbarkeit des Zuckers nicht, wenn die Dichtigkeit des Syrups, welche einen wesentlichen Factor derselben bildet, dieselbe bleibt. Ferner nimmt aus demselben Grunde die ausgeführte Salzmenge in geometrischer Proportion ab, in demselben Maaße wie der Gehalt der osmosirten Flüssigkeit an leicht diffundirenden Salzen abnimmt, bis unter den Verhältnissen, wobei dieser Versuch angestellt wurde, keine weitere Abnahme der Diffundirbarkeit der Salze wehr stattfindet, nämlich in demjenigen Punkt, wo noch 6/14 der Salze zurückbleiben.Der Versuch zeigt außerdem, daß in diesem Falle die im Syrup bleibenden Salze organische und wenig diffundirende sind. aber weniger Salze enthält, und die also bei der Raffination Zucker in Krystallen liefert. Dieß ist das Princip der neuen Arbeitsweise, welcher Dubrunfaut sowohl Melassen, als auch andere Zuckerflüssigkeiten in seinem Apparate unterwirft. Dieser Osmosirungs-Apparat besteht im Wesentlichen aus zwei durch eine poröse Scheidewand getrennten Gefäßen. Das eine enthält die Melasse oder den Syrup, das andere Wasser; die Scheidewand besteht aus Pergamentpapier. Jedes Gefäß wird durch einen dicken Holzrahmen von 1 Meter Breite, 66 Centimeter Höhe und 15 bis 20 Millimeter Dicke gebildet. Vier Querhölzer theilen den inneren Raum dieses Rahmens in fünf Unterabtheilungen, welche mit einander durch Löcher in Verbindung stehen; zu beiden Seiten des Rahmens befindet sich ein mit dünnen Bindfäden befestigtes Blatt Pergamentpapier. Tritt Melasse unten ein, so steigt sie in den fünf Abtheilungen des Rahmens im Zickzack empor und kann oben abfließen. Ein zweiter Rahmen neben dem ersteren ist mit Wasser gefüllt, so daß dieses von der Melasse durch ein Blatt Pergamentpapier getrennt ist. So entsteht ein osmotisches Element, deren zur Herstellung einer größeren Oberfläche 25 mit einander vereinigt sind, so daß also eigentlich 50 Gefäße neben einander liegen, welche abwechselnd Melasse und Wasser enthalten und gleichzeitig in Thätigkeit sind. Dieses System nennt Dubrunfaut Osmogène. Die einzige zur guten Arbeit nothwendig zu erfüllende Bedingung ist die, daß alle Melassen- und alle Wasserräume gleichzeitig gefüllt und geleert werden können, als ob sie nur ein Gefäß wären. Zu diesem Ende hat jeder Rahmen zwei Oeffnungen oben und zwei unten. In den Melasseräumen steht die eine untere Oeffnung, z.B. die an der rechten Seite, mittelst einer kleinen durch die Dicke des Rahmens gehenden Bohrung mit der ersten Abtheilung des Rahmens in Verbindung, während die obere linke Oeffnung ebenso die Verbindung mit der letzten Abtheilung des Rahmens bewirkt; die beiden übrigen Oeffnungen sind vom inneren Raume des Rahmens ganz getrennt. Bei den Wasserräumen ist es ähnlich, nur ist hier die untere linke Oeffnung durchgebohrt und die obere rechte vermittelt die Verbindung mit der letzten Abtheilung. Bei der Zusammenstellung aller Rahmen eines Apparates bilden die oberen und unteren Oeffnungen durch ihre Nebeneinanderstellung horizontale Röhren. In der unteren zur Rechten befinden sich alle Oeffnungen, welche mit den Melasseräumen in Verbindung stehen, so daß, wenn man durch diese Röhre Melasse einfließen läßt, sich alle Räume zugleich füllen; sie entleeren sich ebenso durch die obere linke Röhre, in welche alle Oeffnungen der unteren Abtheilungen einmünden. Dasselbe gilt von den Wasserräumen. Man erzielt auf diese Weise einen ununterbrochenen Ausfluß von Melasse und Wasser aus dem Apparate, während im Inneren beide Flüssigkeiten stets durch Pergamentpapier getrennt sind. Die beigegebene Zeichnung stellt den ganzen Apparat in allen feinen Theilen dar; Fig. 1 ist ein Längenaufriß einer Batterie von vier Appaten, Fig. 2 ein senkrechter Schnitt nach der Linie I, II der Figur 1. A, A Wärmpfannen für die von den Schleudern oder von den Behältern kommende Melasse. C, C, C Batterie von vier Osmogene-Apparaten; jeder einzelne besteht aus einer Anzahl auf einander durch Bolzen und zwei Kopfstücke C' festgeschraubten Rahmen. D Zuleitungsröhre für die Melasse, mit kleinen Hähnen über den Trichtern D' der Apparate. E Wasserrohr, vom Kessel B kommend und ebenfalls durch Hähne und Trichter mit den Apparaten verbunden. F, F' Ausflüsse mit Proberöhren. G Aufkoch- oder Klärpfanne für die osmosirten Syrupe. H, H Knochenkohlefilter; I Saftheber (Monte-jus). J, J Lager, worauf die Apparate symmetrisch und in passender Höhe ruhen. Die Kopfstücke C' der Apparate haben unten zwei Zapfen, welche sich in Pfannen auf diesen Lagern drehen, so daß man zum Wechseln des Pergamentpapieres nur die Bolzen herauszunehmen und die Kopfstücke umzulegen braucht, nachdem die Röhren von denselben losgeschraubt worden sind. K Kupferschalen zur Aufnahme der ab- oder überlaufenden Flüssigkeit. L Luftabzugsrohr, auch zum Zufällen zu gebrauchen. M Hauptdampfrohr. N Dampfrohr des Safthebers; O Retourrohr desselben. P Dampfrohr des Kessels G. Q Dampfrohr der Kessel A, A. Diese Anordnung ist seit dem Beginn der Arbeiten wie folgt abgeändert worden: die Kessel A, A stehen am Ende der Batterie und senkrecht auf deren Richtung. Die Vertheilungsröhren für Syrup und Wasser D und E sind den Apparaten genähert, so daß ein Arbeiter die Arbeit mittelst der in seinem Bereiche befindlichen Hähne leiten kann. Die Figuren 3 und 4 stellen einen einzelnen Apparat in zwei verschiedenen Aufrissen dar. Die Buchstaben sind dieselben wie bei den vorhergehenden Figuren. Außerdem ist Folgendes zu bemerken: C', C' Kopfstücke der Apparate, aus Eichenholz mit dichten Verbindungen von Nuth und Feder; ringsumher läuft ein Rahmen von Eisen zum festen Zusammenhalten. R, R Bolzen zur Verbindung aller Rahmen. 1, 3, 5, 7 etc. Melasseräume; 2, 4, 6, 8 etc. Wasserräume, mit den vorhergehenden abwechselnd. S, S eiserne Ansätze, mit Schrauben zur Aufnahme der Ansätze. T Kupferrohr, welches die beiden Rahmenreihen verbindet. U Verbindungshahn für beide Reihen, während der Arbeit geschlossen. V Standröhren aus Glas. D' Speisetrichter für den Syrup; E' Speisetrichter für das Wasser. F, F' Probirröhrchen für die Abläufe von Syrup und Wasser. L Luftröhre für die Wasserräume. X Ausleerhahn für die Verbindungscanäle. Y, Z Ablaufröhren für den osmosirten Syrup und das Ablaufwasser, entsprechend den Probirröhren F, F'. Die Figuren 5 und 6 stellen einen Rahmen des Apparates in zwei Schnitten dar; an zwei Stellen sind die Bindfäden, welche darüber gespannt sind, weggenommen, um die Oeffnungen in den Rahmen zu zeigen. a ist der mit vier Querleisten versehene Hauptrahmen. b sechs Löcher für die Verbindungsbolzen. c, c' ovale Oeffnungen an zwei Ecken des Rahmens; die eine c bildet einen Theil des Einflußcanales für das Wasser, die andere c' einen Theil des Abflußcanales. d, d' eben solche Oeffnungen, als Theile der Canäle für den Zufluß und Abfluß des Syrups. e, e' Bohrungen, welche diese Oeffnungen mittelst in die Dicke des Rahmens eingelassener Messingröhrchen mit dem inneren Raume des Rahmens in Verbindung setzen. f vier Durchgänge an den Enden der Querleisten, abwechselnd angebracht zum Durchlassen des Inhaltes. g Wasserstandrohr. Die zahlreichen senkrechten Linien stellen die zu beiden Seiten des Rahmens befestigten Bindfäden dar, unter denen auf der einen oder anderen Seite ein Pergamentpapierbogen liegt, in welchem den Oeffnungen b, c, c', d, d' entsprechende Löcher sich befinden. Diese Bindfäden, welche durch Löcher in den Längsseiten des Rahmens gehen, sollen die Berührung der beiden Papiere zweier neben einander liegender Rahmen verhindern. Man sieht, daß in Folge der Lage und Durchbohrung der Querrippen die Flüssigkeit in den Rahmen den durch die Pfeile bezeichneten Weg nehmen muß. Die Melasserahmen sind ebenso eingerichtet wie die Wasserrahmen, und haben dieselben Oeffnungen, nur mit dem Unterschiede, daß bei den Melasserahmen die Bohrungen e, e' nicht bei den Oeffnungen c, c', sondern bei den Oeffnungen d, d' sich befinden und daß auch die Durchgänge in den Querrippen f an den entgegengesetzten Enden angebracht sind, so daß der Syrup bei d eintritt und nach dem Durchgang durch alle Abtheilungen bei d' ausfließt. Wenn alle Rahmen zusammengeschraubt sind (die geraden für Wasser, die ungeraden für Syrup), so bilden die Oeffnungen c, c', d, d' durch ihre Aufeinanderfolge vier parallele Canäle, in deren beiden ersten das Wasser und in deren beiden letzten die Melasse fließt. Während dieses Nebeneinanderfließens findet die Osmose statt. Die osmosirte Melasse und das Abfallwasser fließen dann durch die Trichter und Abflußröhren F, F' und Y, Z ab. Der Apparat wird wie folgt in Gang gefetzt und bedient: Zwischen je zwei Rahmen wird ein Pergamentpapierbogen mit, den Oeffnungen b, c, c', d, d' entsprechenden Löchern gelegt, dann das Ganze mittelst der Bolzen und Schraubenmuttern zusammen gedichtet, der Hahn U (Fig. 3) geschlossen und Wasser durch E' und Melasse oder Syrup durch D' eingeführt. Die Höhe beider Flüssigkeiten muß die gleiche seyn, was man an dem Standrohr V sehen kann. Wenn der Apparat voll ist, so muß die Wasserlösung durch das Probirrohr F' und der osmosirte Syrup durch F ablaufen. Am eingehängten Aräometer erkennt man fortwährend die Dichtigkeit beider, und richtet darnach den Zufluß des Syrups ein, der stets von der bestimmten Grädigkeit abfließen soll. Dasselbe gilt von der Wasserlösung; da aber ihre Dichtigkeit nur sehr gering ist, so richtet man den Zufluß besser nach der Stärke des Abfließens. Es soll nämlich stets das doppelte Volumen Wasser gegen das des Syrups abfließen. Der Grad, bis auf welchen die Schwere des Syrups bei dessen Ausfluß herunterkommen soll, hängt von der Beschaffenheit des zu osmosirenden Productes und von dem beabsichtigten Grade der Reinigung ab. Man kann die mit 40° Baumé einfließenden Syrupe mit 30, 25, 12 oder 10 Grad und noch weniger abfließen lassen. Die Temperatur des Syrups beim Eintritt kann zwischen 60 und 75° C., die des Wassers soll nicht unter 85° C. betragen. Die einmal festgesetzte Temperatur muß unverändert beibehalten werden. Das Abwaschen muß entweder täglich oder alle 2–3 Tage geschehen; es wird durch das Verschmieren der Rahmen und durch die Entstehung kalkiger Niederschläge, der Folge eines secundären osmotischen Vorganges bedingt, sowie auch noch andere Zersetzungen stattfinden, wie man an der Gasentwickelung durch die kleinen Glasröhren g (Fig. 5) erkennt. Zum Zweck des Abwaschens wird der Apparat entleert, indem man beide Flüssigkeiten durch die Hähne X, wovon nur einer in Fig. 4 sichtbar ist, abzieht. Dann öffnet man den Verbindungshahn U (Fig. 3) und läßt heißes Wasser sowohl durch den Trichter E', wie durch D' in den Apparat. Da die Verbindung aller Räume offen ist, so kann kein ungleicher Druck entstehen und das Wasser daher in raschem Strom einfließen. Ist der Apparat voll, so kann man das Wasser eine Zeit lang durch die Standröhren austreten lassen; dann schließt man den Hahn U, entleert den Apparat und setzt ihn wieder in Gang. Der Syruptrichter D' (Fig. 3) ist oval und enthält zwei Stäbe, auf denen ein kleiner Drahtkorb von 1 Decimet. Breite und 1 Decimet. Höhe steht, um mechanische Verunreinigungen zurückzuhalten, welche den freien Durchlauf der Flüssigkeit hindern würden. Wenn man mit Verlust des Ablaufwassers arbeitet, so kann dasselbe mit 1–2° Baumé abfließen; wenn man dasselbe aber wieder eindampfen will, so muß man es concentrirter halten und nicht unter 3 bis 4 oder 5° Baumé kommen lassen. Wenn man salzige Syrupe vom eingedampften Ablaufwasser früherer Osmosirungen zum zweiten Male osmosirt, so kann man das Wasser dieses zweiten Ablaufes auf 6–7° Baumé halten.