XXXV. Ueber die Darstellung reinen Eisens; von A. Matthiessen und S. Prus-Szczepanowski. Vorgetragen in der Versammlung der British Association zu Exeter. – Aus Chemical News, vol. XX p. 501; August 1869. Matthiessen, über Darstellung reinen Eisens. Nach zahlreichen Versuchen erwies sich die im Nachstehenden beschriebene Methode zur Darstellung von fast absolut reinem Eisen als die geeignetste.Dieses Eisen enthielt nur ganz geringe Spuren von Schwefel, dessen Menge nach einer von Prof. Abel ausgeführten Analyse in 100 Th. nur 0,00025 Th. betrug. Prus-Szczepanowski fand in einer anderen Probe 0,0007 Proc. Schwefel. Beide Analytiker vermochten trotz der sorgfältigsten Prüfung weder Phosphor, noch Silicium nachzuweisen. Zu jeder Analyse waren beiläufig 30 Grm. Eisen genommen worden. In einen rothglühenden Platintiegel wird nach und nach ein Gemenge von etwa gleichen Theilen entwässertem, getrocknetem, chemisch reinem schwefelsaurem Eisenoxydul und ebenfalls chemisch reinem und entwässertem schwefelsaurem Natron eingetragen. Die Masse wird im Flusse erhalten, bis die Entwickelung von Schwefligsäuregas aufhört; dann läßt man den Tiegel erkalten und zieht die Schmelze mit Wasser aus. War die Hitze gehörig regulirt worden, so bleibt alles Eisen in Form von höchst zertheiltem krystallinischem Oxyd zurück. Dieses Oxyd wird durch Decantiren auf das Sorgfältigste ausgewaschen, so daß jede Spur von schwefligsaurem Natron entfernt wird; nach dem Trocknen wird es mittelst Wasserstoff in einem Platintiegel reducirt; der auf diese Weise erhaltene Eisenschwamm wird zu festen Regulis zusammengepreßt und in Kalktiegeln mittelst des Hydrooxygengas-Löthrohres eingeschmolzen. Wir wollen zunächst die Vorsichtsmaßregeln erwähnen, welche beobachtet werden mußten, um die Rohmaterialien in vollkommen reinem Zustande zu erhalten. Das im Handel vorkommende reine schwefelsaure Eisenoxydul wurde durch Einleiten von gewaschenem Schwefelwasserstoff in die erwärmte mit Essigsäure versetzte Lösung von jeder Spur von Kupfer befreit. Nach dem Filtriren wurde das schwefelsaure Eisenoxydul zweimal umkrystallisirt und hierauf zunächst im Wasserbade, dann im Luftbade getrocknet. Das käufliche krystallisirte schwefelsaure Natron wurde zur Befreiung von jeder Spur Chlornatrium mehrfach umkrystallisirt und dann im Wasserbade bis zum Schmelzen der Krystalle erhitzt. Aus dieser Lösung scheidet sich bekanntlich wasserfreies schwefelsaures Natron aus; dasselbe wurde von Zeit zu Zeit ausgeschöpft, im Luftbade getrocknet und gepulvert. Die Reinigung des schwefelsauren Natrons von Chlornatrium erwies sich deßhalb als nothwendig, weil bei Anwendung von chlornatriumhaltigem Sulfat das erhaltene Eisenoxyd stets Platin enthielt. Der zur Reduction des Eisens, sowie zur Speisung des Löthrohres verwendete Wasserstoff wurde mittelst Schwefelsäure und Zink entwickelt, und mittelst Hindurchleiten durch zwei zur Hälfte mit Bimssteinstücken gefüllte Flaschen gereinigt, von denen die erste ein Gemisch von salpetersaurem Silberoxyd und concentrirter Salpetersäure, die zweite ein Gemisch von Aetznatronlauge und essigsaurem Bleioxyd enthielt. Der Sauerstoff wurde durch Erhitzen eines Gemenges von chlorsaurem Kali mit 15 bis 20 Procent Mangansuperoxyd entwickelt und in einem Aetznatronlauge enthaltenden Gefäße gewaschen. Sämmtliche Verbindungen wurden durch Röhren aus Glas, Blei oder reinem Kautschuk hergestellt. Zur Schmelzung diente ein großer Platintiegel von über 1/2 Liter Inhalt, welcher in üblicher Weise in einen Thontiegel gestellt wurde. Bei den Dimensionen des Tiegels konnten demnach in jeder Operation 1 1/2 Kilogr. des Salzgemenges geschmolzen werden. Nach dem Erkalten wurde der Platintiegel mit destillirtem Wasser ausgekocht und das von sechs bis acht Schmelzungen gesammelte Product durch Decantiren mit kochendem destillirtem Wasser ausgewaschen. Das krystallinische Oxyd setzt sich sehr rasch ab, und läßt sich daher binnen kurzer Zeit vollständig auswaschen. Das Auswaschen wurde, nachdem das Waschwasser auf Zusatz von salpetersaurem Barryt keine Spur von Trübung mehr zeigte, jedesmal mehrfach wiederholt. Es verdient der Erwähnung, daß das obige Verfahren zur Darstellung von reinem Eisenoxyd aus dem Gemenge der beiden Schwefelsäuresalze das reinste Oxyd liefert, welches wir bis jetzt erhielten. Zu der Reduction des auf diese Weise erhaltenen Oxydes diente ein bedeckter, mittelst eines großen Bunsen'schen Brenners erhitzter Platintiegel, welchem das Wasserstoffgas mittelst eines bis auf seinen Boden hinabreichenden Platinrohres zugeführt wurde. Das auf die oben angegebene Weise gereinigte und durch geschmolzenes Chlorcalcium getrocknete Gas war stets in geringem Ueberschusse vorhanden; es wurde nämlich ein constanter Gasstrom nicht vermittelst des Entwickelungsgefäßes selbst unterhalten, sondern mit Hülfe zweier mit einander verbundener Gasometer, wovon jeder ungefähr 600 Liter (20 Kubikfuß) Gas enthielt. Zum Aufsammeln des Sauerstoffes dienten zwei andere Gasometer von gleichem Inhalte; einer derselben nahm das Gas aus dem Entwickelungsgefäße, der andere das durch Waschen mit starker Natronlauge gereinigte Sauerstoffgas aus. Der mittelst dieses Verfahrens dargestellte Eisenschwamm wurde mittelst eines starken Prägwerkes und eines Diamantmörsers, dessen Cylinder ungefähr 70 Millimeter hoch war, zu cylindrisch geformten Metallkönigen zusammengepreßt, welche etwa 15 Millim. lang waren und circa 20 Grm. wogen. Zum Einschmelzen des comprimirten Eisens dienten Kalktiegel, zu deren Anfertigung möglichst reiner Kalk gebrannt, abgelöscht und wieder gebrannt wurde, worauf er ein unfühlbares feines Pulver bildete, welches dann in die Tiegelform eingepreßt ward. Beim Schmelzen erwies sich das nachstehende Verfahren als das beste. Der Kalktiegel wurde etwas schief auf eine Kalkunterlage gestellt Eines von den beiden zu dieser Operation benutzten Hydrooxygengas-Löthrohren umspülte die Außenseite des Schmelztiegels, während die Flamme des anderen in das Innere des Tiegels gerichtet wurde. Als der Tiegel weißglühend geworden war, wurde ein Cylinder comprimirten Eisens in denselben eingetragen. Derselbe schmilzt sehr bald, aber auf Kosten eines großen Antheiles von dem Eisen welches sich oxydirt; die Menge dieses Abbrandes schwankt zwischen 25 und 50 Procent. Um einen gut geschmolzenen festen Eisenregulus zu erhalten, muß man das Metall in einer Wasserstoff-Atmosphäre erkalten lassen, welche sich durch Absperren des Sauerstoffes in dem das Innere des Tiegels erhitzenden Löthrohre leicht herstellen läßt. Der auf diese Weise erhaltene Regulus wiegt ungefähr 15 Gramme. Bei der Analyse zeigte sich, daß diese Eisenkönige frei von Schwefel, Phosphor, Silicium und Calcium waren. Das reine schwefelsaure Eisenoxydul und schwefelsaure Natron hat Hr. J. Williams für unsere Zwecke dargestellt und zwar von jedem dieser Salze über einen Centner. Hr. W. Underhay hat uns sein großes Prägwerk zum Comprimiren des Eisenschwammes und der Kalktiegel zur Verfügung gestellt.