CIII. Ueber ein neues Verfahren bei der Scheidung von Gold und Silber im Großen; von F. Gutzkow. Aus den Berichten der deutschen chemischen Gesellschaft zu Berlin, 1871, Nr. 2. Gutzkow, über ein neues Verfahren bei der Scheidung von Gold und Silber. Die seit langer Zeit übliche Methode, um bei der Scheidung des Goldes von Silber, Kupfer, Blei u.s.w. mittelst Schwefelsäure das sogenannte „Feinsilber“ darzustellen, besteht bekanntlich darin, aus der verdünnten Losung der in Schwefelsäure löslichen Metalle das Silber durch metallisches Kupfer niederzuschlagen und die entsilberte Lauge auf Kupfervitriol zu verarbeiten. Dieses Verfahren hat einige wichtige Uebelstände. Erstens erfordert die Schwerlöslichkeit des Silbervitriols sehr bedeutende Flüssigkeitsmengen und dem entsprechende Gefäße, oder ein wiederholtes, Zeit und Geld in Anspruch nehmendes Digeriren desselben mit der entsilberten Lauge. Zweitens aber – und das ist der wichtigste Einwand – ist man genöthigt, große Quantitäten von Kupfervitriol zu fabriciren, von einem Salze, das bei so vielen metallurgischen Operationen jetzt als Nebenproduct gewonnen wird, ohne daß seine Verwendung sich erheblich gesteigert hätte, so daß es häufig nur schwer verkäuflich ist. Der Fabrikant muß gewöhnlich zufrieden seyn, wenn der verkaufte Kupfervitriol den Preis des zur Fällung verwendeten Kupferbleches und des im Scheidegut enthaltenen Kupfers deckt. In allen Fällen jedoch bleibt die Darstellung des Kupfervitriols eine lästige Nebenproduction, welche in großen Fabriken ungeheure Räumlichkeiten und Apparate erfordert. Alle diese Umstände machten es zu San Francisco in Californien, wo der Verfasser viele Jahre die große Gold- und Silber-Raffinerie der San Francisco Assaying and Refining Comp. leitete, äußerst wünschenswerth, die bisherige Methode der Feinsilberdarstellung zu verändern und die Kupfervitriolfabrication auf die verhältnißmäßig geringe Menge zu beschränken, welche dem in den rohen Silberbarren enthaltenen Kupfer entspricht. Dem Kupferblech Eisenblech zu substituiren, ist wegen der Umständlichkeit, das mitausfallende Kupfer von Feinsilber zu trennen, nicht thunlich. Einen sehr guten Erfolg hatte dagegen die Verwendung der reducirenden Kraft, welche Eisenvitriol auf das schwefelsaure Silberoxyd ausübt. Das in dem Folgenden beschriebene Verfahren wurde von dem Verfasser vor mehreren Jahren in dem obenerwähnten Etablissement zu San Francisco permanent durchgeführt, und es wurden bereits viele Tausend Centner Feinsilber nach ihm dargestellt. Die wässerige Lösung des schwefelsauren Silbers mit Eisenvitriol zu versetzen und dadurch Silber metallisch abzuscheiden, ist aus technischen Gründen, auf die ich hier nicht eingehen will, unausführbar. Man muß zunächst Krystalle von schwefelsaurem Silber darstellen und diese dann der Wirkung einer heißen concentrirten Eisenvitriollösung unterwerfen. Diese Krystalle müssen natürlich völlig frei von Gold, von schwefelsaurem Blei und anderen in der Eisenvitriollauge unlöslichen Substanzen seyn. Man gießt die heiße, trübe, dickflüssige Masse, wie sie vom Behandeln des Scheidegutes mit Schwefelsäure in gußeisernen Töpfen sich ergibt, in eine geräumige gußeiserne Pfanne, welche mit verdünnter Schwefelsäure von 58° Baumé und etwa 110° C. gefüllt ist, fügt eine sehr geringe Wassermenge hinzu und zieht die nach wenigen Minuten geklärte Lösung in eine zweite Pfanne ab, die sich von außen durch Wasser kühlen läßt. Für einen Centner raffinirten Silbers rechnet man etwa 10 Kubikfuß der verdünnten Säure. Der geringe Wasserzusatz dient dazu, auch die hochconcentrirte Säure in der aus den Töpfen kommenden Masse auf 58° Baumé zu bringen, und seine Menge berechnet sich darnach. Doch erfüllt er auch noch einen anderen Zweck. Es entsteht nämlich ein Niederschlag von schwefelsaurem Blei und schwefelsaurem Silber, und zwar wird der von dem letzteren Salze nicht eher bleibend, ehe nicht sämmtliches in Lösung gewesene Blei ausgefällt wurde. Außerdem dient der schwere Niederschlag dazu, die die Lösung trübenden Substanzen und vor Allem etwa vorhandenes Gold zu Boden zu reißen. Auf diese Weise erhält man viel schneller eine klare Flüssigkeit, welche frei von Blei und Gold ist, als nach der alten Methode durch Eingießen des Inhaltes der Scheidetöpfe in Wasser. Nach Abkühlung der Lösung in der unteren Pfanne zu 30 bis 40° C. und Zurückpumpen der Mutterlauge in die obere Pfanne, wo sie wieder erhitzt und wie zuvor als Säure von 58° Baumé benutzt wird, findet man das schwefelsaure Silberoxyd in harten, gelben Krystallen in einer ein bis zwei Zoll dicken Kruste angeschossen, die nur sehr wenig freie Säure enthalten; außerdem bleibt aber auch ein Ueberschuß an Muttersäure, welcher von der überschüssigen freien Säure berrührt, die man bei der Auflösung der Silberbarren in den Töpfen zugegeben hatte. Dieser Ueberschuß wird ohne Weiteres bei der nächsten Operation wieder in die Töpfe gegeben und erspart natürlich eine entsprechende Menge frischer Säure. Die Krystalle werden hierauf mit eisernen Schaufeln ausgestochen und auf den „falschen“ Boden eines mit Blei ausgeschlagenen Kastens geworfen, der auf Rädern läuft und unterhalb des falschen Bodens eine Oeffnung zum Ablaufen von Flüssigkeit hat. Vermischt mit diesen Krystallen ist ein rothes Pulver, welches im Wesentlichen aus schwefelsaurem Kupfer besteht. Durch dieselben läßt man hierauf eine heiße, möglichst concentrirte Lösung von Eisenvitriol in Wasser filtriren. Das Kupfersalz löst sich zuerst, und man läßt deßhalb das erste Filtrat in ein besonderes Gefäß laufen, um es später auf Kupfervitriol zu verarbeiten. Sobald das Filtrat jedoch die rein braune Farbe der schwefelsauren Eisenoxydlösung zeigt, gelangt es in ein zweites sehr flaches Gefäß, in welchem sich bei der Abkühlung der größte Theil des aufgelösten Silbersalzes zersetzt und metallisches Silber niederschlägt. Das letztere wird später zu der Hauptmasse im Filter gefügt. Hier hat sich mittlerweile die Krystallmasse in eine dichte zusammenhängende Masse von metallischem Silber verwandelt, welche, sobald die Eisenvitriollösung mit rein grüner Farbe durchfließt, als völlig reducirt zu betrachten ist. Sie wird dann noch mit reinem Wasser gewaschen, in einer hydraulischen Presse gepreßt und eingeschmolzen. Die oxydirte Eisenlösung gelangt nach mäßigem Erkalten in dem erwähnten flachen Gefäße in einen anderen mit Blei gefütterten Behälter, der einige alte Eisenbleche enthält. Dadurch wird sie wieder in eine Eisenvitriollösung verwandelt und bei der nächsten Operation verwendet. Die geringe Silber- und Kupfermenge, welche durch die Eisenbleche noch abgeschieden wird, fügt man von Zeit zu Zeit den Krystallen im Filter zu, wodurch das Kupfer sehr schnell in Lösung gelangt. Im Großen braucht man für einen Centner im Filter reducirten Silbers etwa 20 Kubikfuß der Eisenvitriollösung.