CXXIII. Ueber J. Stoddard's Verfahren zum Concentriren der Schwefelsäure; von John Galletly. Aus Chemical News, vol. XXIV p. 106; September 1871. Ueber Stoddard's Verfahren zum Concentriren der Schwefelsäure. Als ich vor nunmehr zwei Jahren auf einer Fabrik des Hrn. Young zu Bathgate beschäftigt war, kam ich auf den Gedanken, Schwefelsäure in Bleigefäßen mit Hülfe eines Luftstromes zu concentriren, und stellte nach dieser Richtung hin einige Versuche an, welche also ganz unabhängig von denen Stoddard's sind, daher ihre Resultate — bezüglich der kürzlich von Fr. Bode veröffentlichten BemerkungenIn diesem Bande des polytechn. Journals S. 45 (erstes Juliheft 1871). über das Stoddard'sche Verfahren — einer kurzen Mittheilung werth seyn dürften. Ich concentrirte zu wiederholten Malen einen Gallon sogen. brauner Schwefelsäure (brown vitriol)Von 1,700 specifischem Gewicht. in einer kleinen Bleipfanne, in welcher die Säure 4 bis 5 Zoll hoch stand, bei einer zwischen 190 und 200° C. wechselnden Temperatur, bis die Flüssigkeit ein specifisches Gewicht von beiläufig 1,840 erlangt hatte. Bei diesen Experimenten untersuchte ich hauptsächlich das Verhalten der Bleipfanne und verglich das Aussehen des durch Verdünnung dieser Säure mit Wasser erhaltenen Niederschlages von schwefelsaurem Bleioxyd mit dem, welchen ich durch Verdünnen derselben, jedoch in Glasgefäßen concentrirten Säure erhielt; ich fand zu meiner Befriedigung, daß die Einwirkung auf das Blei eine nur geringe war und wenigstens bei aus Schwefel dargestellter Säure keine Schwierigkeit darbieten würde, wenngleich dieß bei aus Kiesen erzeugter Schwefelsäure wohl der Fall seyn dürfte. Einen — dieser Versuche habe ich genauer notirt. Ich benutzte zu demselben eine kleine Bleipfanne von 18 Zoll Länge und 12 Zoll Breite, in welcher eine Brücke, aus Vleiblech angefertigt und von der ganzen Breite und beinahe derselben Länge wie das Pfännchen, in solcher Höhe festgelöthet war, daß letzteres, wenn die Brücke von der Säure gerade bedeckt wurde, 5 Gallons faßte. Unter diese Brücke wurde ein mit feinen Löchern versehenes Bleirohr eingeführt, durch welches Luft gepreßt wurde; letztere drang unter der Brücke, etwa 1 Zoll unter dem Spiegel der Säure, aus dem durchlöcherten Rohre heraus; der Apparat hatte also dieselbe Einrichtung wie der von Young bei der Fabrication von chlorsaurem Kali zum Sättigen seiner Lösungen mit Chlor angewendete. Mit Hülfe desselben bereitete ich aus Schwefelsäure (brown vitriol) von 1,745 spec. Gewicht 5 Gallons Säure von 1,830 spec. Gewicht, indem ich die Temperatur eine Stunde lang auf 205° C. erhielt und 16¼ Kubikfuß Luft durch die Flüssigkeit preßte. Der Verlust an Schwefelsäuremonohydrat betrug 11,19 Procent gegen 8,8 Proc., den Verlust welchen die Säure, wie ich gefunden habe, beim Concentriren in den gewöhnlichen Glasgefäßen erleidet; diese verloren gehende Säure ließe sich aber dadurch wieder gewinnen, daß die Luft in die Kammern oder durch einen Condensator geleitet würde. Die bei diesem Versuche verbrauchte Luftmenge wird klein erscheinen; dieselbe wurde nur im Groben gemessen, indem Luft durch dasselbe Bleirohr in möglichst derselben Weise in einen Gasbehälter geblasen wurde; da ich jedoch eine Notiz besaß, daß 24000 Kubikfuß Gas mittelst Ventilatoren mit einem Kohlenaufwande von 1 Tonne gegen einen Druck von 5 bis 6 Zoll Wassersäule in einen Gasometer gepreßt werden konnten, so war für meinen Zweck eine genauere Messungsmethode nicht nöthig. Das zuerst abziehende Wasser enthielt, vom praktischen Gesichtspunkte aus betrachtet, keine Schwefelsäure; das letzte Viertel dagegen zeigte ein specifisches Gewicht von 1,070. Der Hauptzweck bei meinen Versuchen war die Concentrirung der Säure auf ein spec. Gewicht von etwa 1,840 in Bleigefäßen, bei einer Temperatur welche nicht höher als die bei der Fabrication der Säure von 1,745 spec. Gew. (brown vitriol) gewöhnlich erreichte ist. Ich war der Ansicht, daß das Angegriffenwerden der Bleipfanne bei Befolgung der gewöhnlichen Concentrationsmethode weit mehr Folge der zum Austreiben des Wassers aus der braunen Säure erforderlichen Temperaturerhöhung ist, als es von der Einwirkung der stärkeren Säure auf das Blei herrührt, und diese Ansicht wurde zu meiner Befriedigung durch meine Experimente bestätigt. Bisher habe ich noch nicht die gewünschte Gelegenheit gehabt, dieses Verfahren in größerem Maaßstabe auszuführen, obgleich dieß vor einigen Monaten in Addiewell beabsichtigt wurde. Ich zweifle am Gelingen der Methode nicht, muß aber beifügen, daß Hr. Napier in Glasgow, als er von den von mir erhaltenen Resultaten hörte, im vorigen Jahre einen Versuch begann und einige Zeit fortführte, jedoch ohne einen Erfolg zu erzielen. Wie ich erfuhr, behielt seine Bleipfanne ihre Form nicht, eine Schwierigkcit die sich jedoch leicht hätte vermeiden lassen, aber ich habe nicht vernommen, daß er seine Versuche wieder aufnahm. Theoretische Berechnungen der Vortheile dieses Verfahrens zum Concentriren der Schwefelsäure können, obschon sie nicht vernachlässigt werden sollen, den praktischen Resultaten sich nur in weiten Grenzen nähern. Selbst von den best construirten Pfannen entweicht so viel Wärme in die Züge, daß sie zum Ueberhitzen der Luft und zum Betriebe einer kleinen Dampfmaschine für das Durchblasen der Luft durch die Säure reichlich genügt. Wenn ferner das Wasser bei Anwendung eines Luftstromes mit Hülfe einer Temperatur verdampft werden kann, welche um 80° C. niedriger seyn darf, als ohne Anwendung eines Luftstromes, so wird die Extra-Hitze welche in Folge davon der Schwefelsäure vom Ofen mitgetheilt wird, sehr beträchtlich seyn, jedoch mit jeder anderen Ofenconstruction wechseln. Dann würde die Hitze, sobald die Säure concentrirt ist, derselben durch directen Contact mit den Wandungen des Bleigefäßes mitgetheilt werden, wohingegen sie bei Anwendung der gewöhnlichen Glasgefäße auf die Säure von den heißen Seiten eines Eisengefäßes ausgestrahlt wird. Die lästige Arbeit des Füllens und Entleerens so vieler Gefäße mittelst Hebern und die Abwartung so zahlreicher Feuerungen würde gleichfalls vermieden werden. Addiewell Chemical Works, 24. August 1871.