LXXVIII. Ueber die Nachweisungs- und Bestimmungsmethoden des Paraffins in Stearinkerzen; von M. Hock.Vom Verfasser aus dem in Wien erscheinenden „Techniker“ (1872, Nr. 2) mitgetheilt. Hock, über Bestimmung des Paraffins in Stearinkerzen. Jeder in die Geheimnisse der Kerzenfabrication eingeweihte Chemiker weiß, daß in den Stearinkerzen-Fabriken die starre fettsaure Masse mit Paraffin (bis zu 20 Proc.) versetzt wird. Ebenso geben die Paraffinkerzen-Fabriken ihren Kerzen durch Zusatz von Stearinsäure werthvollere Eigenschaften. Leider ist aber nicht immer dem Consumenten angegeben, daß er mit Paraffin versetzte Stearinkerzen kauft, und er wird so durch Mischung einer theueren mit einer billigeren Substanz übervortheilt. Es existiren hingegen aber auch Kerzen (wie Composit-, Helioskerzen), bei welchen auf der Enveloppe der Zusatz von Paraffin angegeben ist. Man war nun schon seit längerer Zeit darauf bedacht, Methoden ausfindig zu machen, welche einestheils die Nachweisung des Paraffins neben Stearinsäure, andererseits die quantitative Bestimmung beider Substanzen ermöglichen. Man hat zuerst das specifische Gewicht und dann die Schmelzpunkte solcher Gemische festgesetzt. Allein auch reine (natürlich im technischen Sinne genommen) Substanzen stimmen nicht immer mit den Normalzahlen überein, und so scheiterte mit diesen Mitteln die Ausführung des Nachweises und der Bestimmung des Paraffins und Stearins. Der Grund davon liegt darin, daß die Kerzenfabriken eben nicht chemisch reine Stearinsäure und chemisch reines Paraffin verarbeiten, sondern immer Gemische verschiedener Fettsäuren, respective Kohlenwasserstoffe in Anwendung bringen, deren Zusammensetzung stets von der Bereitungsmethode abhängig, und so in jeder Fabrik eine andere ist. Was die Nachweisung mit dem Thermometer anbelangt, so sey zur Widerlegung dieser Methode hier nur bemerkt, daß die Schmelzpunkte verschiedener Paraffine, nach der Methode wornach sie erzeugt werden, nach dem Rohmaterial, wie Torf, Theer, Ozokerit etc., aus dem sie stammen, in ihren Schmelzpunkten von circa 48 bis 62° C. differiren, so daß an festzusetzende Normalzahlen gar nicht zu denken ist. Man muß daher darauf bedacht seyn, Methoden zu ermitteln, nach denen man sowohl Paraffin als Stearin nebeneinander auf sogenanntem nassen Wege nachweisen und bestimmen kann. Zur qualitativen Nachweisung, mit welcher man aber in den seltensten Fällen ausreichen wird, hat R. Wagner Zeitschrift für analytische Chemie, 1866 S. 279; polytechn. Journal, 1867, Bd. CLXXXV S. 72. eine recht gute Methode angegeben, welche auch von Hofmann Chemical News, August 1867, S. 78. als die zuverlässigste empfohlen wird. Die Methode beruht darauf, daß eine siedende Lösung von Paraffin in Alkohol mit einer alkoholischen Lösung von neutralem Bleiacetat keinen Niederschlag gibt, dagegen sofort Trübung oder stockiger Niederschlag erscheint, falls dem Paraffin Stearinsäure beigemengt war. Wie aus dem Vorhergehenden ersichtlich, ist diese Methode jedoch nur zur Nachweisung der Stearinsäure im Paraffin und nicht umgekehrt in Anwendung zu bringen. Zu einem besseren Resultate gelangt man, wenn man die Stearinsäure in Seife überzuführen sucht und das Paraffin mit einem Lösungsmittel extrahirt und so für sich bestimmt. Diese Methode kann aber mit einem Male qualitativ und quantitativ zugleich ausgeführt werden. Man wägt sich einen Theil des zu untersuchenden Kerzenmateriales (am besten nie unter fünf Grammen) ab, und behandelt dieß dann mit warmer Kalilauge von nicht allzuhoher Concentration. Die Stearinsäure wird nun mit dem ätzenden Alkali eine Seife geben, während das Paraffin, da es bekanntlich weder von starken Säuren noch Alkalien angegriffen wird, in der Flüssigkeit in kleinen geschmolzenen Kügelchen suspendirt ist, und sich nach und nach an der Oberfläche der Flüssigkeit vermöge seines geringeren specifischen Gewichtes als klar geflossene Masse ansammelt. Es würde nun die Idee naheliegen, die Paraffinschichte auf der Flüssigkeit erkalten zu lassen, und ähnlich wie bei der Bestimmung des Fettsäuregehaltes bei Seifen zu verfahren. Dem ist aber nicht so, da immer ein bedeutender Theil Paraffintröpfchen im Wasser suspendirt bleibt und so die Bestimmung unrichtig macht. Ein ähnliches Resultat erhält man, wenn die Flüssigkeit direct mit Aether oder einem anderen Lösungsmittel des Paraffins ausgeschüttelt wurde. Am besten gelangt man zum Ziele, wenn man die bei der Seifenerzeugung im Großen verwendete Methode des Aussalzens in Anwendung bringt. Die Kaliseife hat bekanntlich die Eigenschaft, in einer Chlornatrium- (Kochsalz-) Lösung unlöslich zu seyn und in krümlig körnigen Massen aus ihrer Lösung heraus zu fallen. Hierbei hüllt sie die in der Flüssigkeit suspendirten Paraffintröpfchen vollständig ein, und bringt sie so in eine der Extraction zugänglichere Form: Man bringt nun die feste Natronseife auf ein Filter und wäscht mit kaltem Wasser oder sehr verdünntem Weingeist aus. Hierbei geht, nachdem alle anhängende Kochsalzlösung verdrängt ist, die nunmehr gebildete Natronseife in Lösung, und die Paraffinkügelchen, welche von der Seife eingehüllt waren, kommen frei auf das Filter, welches nun bei einer Temperatur, die unter derjenigen des Schmelzpunktes des Paraffins, also bei circa 35–40° C. liegt, getrocknet wird. Da die Paraffintröpfchen aber wieder Wasser und überschüssiges Alkali von der Verseifung der Stearinsäure her enthalten können, so würde eine directe Wägung am Filter zu einer Fehlerquelle führen. Man behandelt daher das Paraffin am Filter mit Aether, und verdampft, nachdem man mit dem Lösungsmittel gehörig nachgewaschen, den ätherischen Auszug in einer gewogenen Porzellan- oder Glasschale mit gehörigen Vorsichtsmaßregeln bei niederer Temperatur (die Lösung schäumt und spritzt sehr gern) im Wasserbade. Das Gewicht des Abdampfrückstandes gibt dann den Gehalt an Paraffin an, während man die Stearinsäure aus der Differenz bestimmt. Diese Methode, welche mit Gemischen von bestimmter Zusammensetzung hinlänglich geprüft ist, liefert immer zuverlässige Resultate und ist daher Jenen, welche sich mit der Untersuchung solcher Gemische befassen müssen, bestens zu empfehlen. Die dabei erhaltenen Resultate sind stets durch Thatsachen zu bekräftigen und nie von Fabricationsmethoden und dem Ursprunge des Rohmateriales, wie specifische Gewicht- und Schmelzpunktbestimmungen, abhängig.