XX. Ueber die Werthprüfung der im Handel vorkommenden Jodsorten; von Prof. J. A. Wanklyn. Aus dem Mechanics' Magazine im American Chemist, April 1872, S. 384. Wanklyn, über Werthprüfung des käuflichen Jods. In Folge des hohen Preises des Jods, welches in der Chemie und Technik jetzt zahlreiche Anwendungen findet, ist die Werthbestimmung desselben von großer Wichtigkeit geworden. Das Verfahren hierzu ist im Allgemeinen folgendes: Man löst eine bestimmte Gewichtsmenge des zu prüfenden Jods in wässeriger Schwefligsäure, und schlägt es dann, nach Zusatz eines Ueberschusses von Ammoniak (um etwa entstehendes Chlorsilber in Lösung zu halten), mittelst einer Lösung von salpetersaurem Silberoxyd nieder. Zur Erzielung zuverlässiger Resultate muß aber bei diesem Verfahren eine Anzahl von Vorsichtsmaßregeln beobachtet werden. Abwägen der Probe. – Das Abwägen des Jods kann nicht in einem offenen Schälchen vorgenommen werden, weil dasselbe so rasch verdunstet, daß hierbei ein merklicher Gewichtsverlust stattfinden würde. Man bringt daher eine angemessene Menge Jod in ein einseitig geschlossenes und mit einem Korkstopfen dicht verschließbares Glasröhrchen, welches sorgfältig gewogen wird. Hierauf wird der Kork rasch abgenommen, und ein Theil des Inhaltes in die Schwefligsäurelösung geschüttet; dann wird der Stopfen schnell wieder aufgesetzt und das Rohr nochmals gewogen. Die Differenz zwischen der ersten und der zweiten Wägung entspricht der zur Analyse verwendeten Jodmenge. Bestimmung des Jods. – In ein Becherglas von etwas über einem Liter Inhalt hat man, vor dem Einwägen der Probe, 40 Kubikcentimeter einer frisch bereiteten, concentrirten Lösung von Schwefligsäure gebracht. Nachdem das Jod in die letztere hineingeschüttet worden, rührt man bis zur vollständigen Lösung desselben die Flüssigkeit mit einem Glasstabe um. Bleibt ein wahrnehmbarer Rückstand, so muß man filtriren. Dieß geschieht mittelst eines Trichters welcher in ein Setzkölbchen mit flachem Boden paßt. Der Trichter muß während des (meistens nicht erforderlichen) Filtrirens mit einer Glasplatte bedeckt werden. Hierauf setzt man zu der im Becherglase befindlichen Flüssigkeit mindestens ein halbes Liter kochendes destillirtes Wasser, fügt dann Ammoniak im Ueberschuß und hernach eine Lösung von salpetersaurem Silberoxyd hinzu. Das entstandene Jodsilber bildet einen gelblichen Niederschlag, während Chlorsilber in Lösung zurückbleibt. Man rührt um, wodurch sich der Niederschlag, wenn die Lösung heiß genug ist, am Boden des Glases sammelt. Dann bedeckt man das Becherglas mit einer Glasplatte und läßt es eine halbe Stunde lang stehen. Hierauf wäscht man den Niederschlag durch Decantiren mit einer reichlichen Menge heißen Wassers aus, indem man die Flüssigkeit durch ein kleines Filter (ohne Falten) vom besten schwedischen Filtrirpapier Passiren läßt. Alsdann bringt man den Niederschlag selbst auf das Filter und sammelt ihn so weit als thunlich am Boden desselben. Nachdem der Niederschlag vollständig ausgewaschen ist, so daß ein Tropfen der ablaufenden Flüssigkeit mit Salzsäure nicht mehr auf Silber reagirt, wird das Filter aus dem Trichter genommen und bei der Temperatur von 110° C. sorgfältig getrocknet. Vor dem Wägen muß der Niederschlag geschmolzen werden; man muß es aber auch vermeiden, denselben in Berührung mit dem Kohlenstoffe des Filters zu erhitzen, weil sonst eine theilweise Reduction des Silbers erfolgen würde. Wenn daher das Filter trocken geworden ist, so legt man es auf ein Blatt Glanzpapier, löst den Niederschlag von Jodsilber mittelst eines kleinen Platinspatels los, und kratzt das Filter sorgfältig ab. Es bleibt jedoch, am unteren Theile des Filters immer noch etwas Jodsilber zurück; dieser Theil des Filters wird mit einer Schere ausgeschnitten und in einer kleinen Porzellanschale von ungefähr 12 Millimeter Durchmesser geglüht, deren Gewicht vorher genau bestimmt sehn muß. Nachdem das Filter verbrannt und die Asche vollkommen weiß geworden ist, wird sämmtliches Jodsilber in dem Schälchen bis zum Schmelzen erhitzt. Man läßt erkalten und wägt; der Gewichtsüberschuß ergibt die Menge des Jodsilbers, von welchem 100 Thle. 54 Thln. Jod entsprechen. Bestimmung des Chlors. – Die vom Jodsilber decantirte Flüssigkeit enthält alles vom Ammoniak in Lösung erhaltene Chlorsilber; sie wird mit reiner Salpetersäure im Ueberschuß versetzt, dann der entstandene Niederschlag abfiltrirt und in der gewöhnlichen Weise gewogen. Bestimmung des Aschengehaltes. – Man wäge nach dem oben angegebenen Verfahren etwa 5 Grm. Jod ab, bringe dasselbe in ein Porzellanschälchen, verflüchtige es durch mäßiges Erhitzen und wäge den Rückstand. Gewöhnlich ist die Menge desselben sehr gering, und besteht aus Kieselsäure, Thonerde und Spuren von Alkalichloriden. Bestimmung des Wassergehaltes. – Dieser kann bis 20 Procent und sogar noch mehr betragen. Man bestimmt ihn gewöhnlich als Differenz, da die Feuchtigkeit durch Wärme nicht ausgetrieben werden kann, ohne daß sich gleichzeitig auch Jod verflüchtigt. Man kann das folgende Verfahren einschlagen, welches zwar nicht absolut genau, aber als Gegenprobe von Nutzen ist. Man wäge auf oben angegebene Weise 1 Gramm des zu prüfenden Jods ab, bringe dasselbe in ein enges, in Zehntel-Kubikcentimeter getheiltes Glasrohr, und gieße 20 K. C. Schwefelkohlenstoff darüber; diese Flüssigkeit nimmt daher den Raum von 200 Theilstrichen ein. Hierauf schüttelt man das Rohr bis alles Jod aufgelöst ist, indem man die Oeffnung mit dem Finger verschließt. Dann läßt man das Rohr gut verkorkt zwei bis drei Stunden stehen. Das in der Probe enthaltene Wasser scheidet sich aus, und schwimmt auf dem Schwefelkohlenstoff als schwach gelb gefärbte Schicht. Wenn diese den Raum zwischen zwei Theilstrichen des graduirten Rohres einnimmt, so beträgt ihr Volum einen Zehntel Kubikcentimeter, ihr Gewicht somit 0,1 Gramm. Demnach enthält das geprüfte Jod, wenn zu dem Versuche genau 1 Grm. verwendet wurde, 10 Proc. Wasser. Eine Durchschnittsprobe von gutem käuflichem Jod enthält ungefähr: Jod 88,61 Chlor 0,52 Aschenbestandtheile       0,72 Wasser 10,15 –––––– 100,00 Eine geringere Sorte dürfte hingegen enthalten: Jod 76,21 Chlor 0,88 Aschenbestandtheile       1,11 Wasser 21,80 –––––– 100,00