XVII. Bestimmung des Sauerstoffes in den aus den Bleikammern entweichenden Gasen; von L. Vogt, Fabrikdirigent. Aus dem Journal für praktische Chemie, 1873, Bd. VII S. 358. Mit einer Abbildung. Vogt, über Bestimmung des Sauerstoffes etc. Zur Bestimmung des Sauerstoffes in den am Ende der Bleikammern bei der Schwefelsäurefabrication entweichenden Gasen wende ich schon seit etwa zehn Jahren das im Folgenden beschriebene Verfahren an, welches sehr bequem ist und gute Resultate liefert. Textabbildung Bd. 210, S. 103 Ein Absorptionsgefäß von nebenstehender Einrichtung wird mit ausgekochtem luftfreien Wasser gefüllt und, nachdem man sich von der absoluten Dichtheit sämmtlicher Verbindungen etc. überzeugt hat, läßt man behufs der Aufsammlung des Gases bei a das Wasser ausfließen. Das bei b eintretende Gas hat, der Bleikammer kommend, zunächst ein Gefäß mit etwa 1 Pfd. concentrirter von Lösung doppelt-chromsaurem Kali zu passiren, geht dann durch einen Liebig'schen Apparat mit einer dünneren Lösung von doppelt-chromsaurem Kali und schließlich durch einen mit Kalilauge gefüllten zweiten Liebig'schen Apparat. Das im Absorptionsgefäß ankommende Gas besteht nur aus Stickstoff und Sauerstoff, wovon man sich leicht durch den Geruch überzeugen kann. Nachdem sich das Absorptionsgefäß nahezu vollständig mit Gas gefüllt hat, schließt man bei b und c die Quetschhähne und begibt sich mit dem Gefäße und dem aus demselben ausgelaufenen Wasser in's Laboratorium. Hier wird zunächst bei d ein Trichter aufgesetzt, mit einem Theile des ausgelaufenen Wassers gefüllt und durch vorsichtiges Oeffnen des Quetschhahnes der innere und äußere Luftdruck gleich gemacht. Der Rest des ausgelaufenen Wassers wird nun gemessen und damit hat man das Volum des gesammelten Gases. Hierauf saugt man mit dem Munde bei d wieder ein Quantum Wasser aus und bringt sodann mittelst eines bei d wieder aufgesetzten Trichters zuerst eine angesäuerte Lösung von Eisenoxydulammon in das Gefäß und sodann hinreichend Ammoniakflüssigkeit, um alles Eisenoxydul niederzuschlagen. Der vorhandene Sauerstoff wird nun vom Eisenoxydul vollständig absorbirt und man bestimmt das Quantum Sauerstoff entweder, indem man aus einem graduirten Gefäße Wasser bei d in den Apparat fließen läßt oder indem man durch d hinreichend verdünnte Schwefelsäure eingießt, um den Inhalt des Absorptionsgefäßes stark anzusäuern, dann den Inhalt bei a ausfließen läßt und mit Chamäleon den Rest des Eisenoxyduls bestimmt. Vorstehendes wird für jeden technischen Chemiker genügen, die Analyse auszuführen, doch bemerke ich noch Folgendes: 1) Das Glas mit der Lösung von doppelt-chromsaurem Kali und die zwei Liebig'schen Kaliapparate bleiben auf einem Gestelle immer am Ende der Kammern. Man hat nur dafür zu sorgen, daß die Lösungen noch wirksam und die Gummischläuche etc. noch dicht sind. Die Lösungen sind natürlich, wenn keine Analyse ausgeführt wird, immer durch aufgesetzte Quetschhähne gegen äußere Einwirkungen geschützt. 2) Die bei den Apparaten zur Verwendung kommenden durchbohrten Korke sind mit Wachs zu tränken und nach dem Aufsetzen auf die Gläser mit einer Asphaltschicht zu überziehen, damit dieselben vollkommen luftdicht sind. 3) Das Absorbiren des Sauerstoffes durch das Eisenoxydul wird durch Schütteln des Gefäßes unterstützt und geht außerdem am schnellsten, wenn man einen großen Ueberschuß an Eisenoxydul in das Gefäß bringt. Durch mehrfache Analysen von atmosphärischer Luft habe ich mich überzeugt, daß die Methode genaue Resultate liefert; es war jedoch bei häufigem Schütteln und großem Ueberschuß von Eisenoxydul ein ganzer Tag nöthig, um die Analyse zu beendigen. Bei Analyse der Kammergase kommt man indeß rascher zum Ziele, ja ein großer Mangel an Sauerstoff oder ein sehr hoher Gehalt an Sauerstoff sind schon nach einigen Minuten an der Färbung des Eisenoxyduls zu erkennen. Man bekommt in dieser Beziehung sehr bald hinreichend Uebung, um aus der Farbenveränderung des Eisenoxyduls sofort den ungefähren Sauerstoffgehalt des Gases zu schätzen. 4) Was die Größe des Absorptionsgefäßes anbelangt, so habe ich solche von 1/2 Liter bis zu 4 Liter Inhalt zur Anwendung gebracht; es kann damit Jeder es halten, wie es ihm am bequemsten erscheint. Das Wasser muß nur in einem dünnen Strahle aus dem Absorptionsgefäße auslaufen; um ein Liter Gas zu sammeln, brauche ich 15 Minuten. 5) Man kann auch den Sauerstoff in der ersten Bleikammer oder gleichzeitig in der ersten und letzten Bleikammer bestimmen. Die Analysen, die ich so gleichzeitig ausgeführt habe, stimmten sehr gut mit der angestellten Berechnung. 6) Aus der sehr großen Anzahl von Analysen, die ich im Laufe der Jahre ausgeführt habe, geht hervor, daß die Säurebildung in den Bleikammern am besten vor sich geht, wenn die entweichenden Gase drei bis vier Procente Sauerstoff enthalten. Bisweilen habe ich Analysen ausgeführt, wo sich in den abziehenden Gasen noch nicht einmal 1/10 Proc. Sauerstoff herausstellte. Dann war die Arbeit der Kammern natürlich eine ganz schlechte; dasselbe wird der Fall, wenn im abziehenden Gase der Sauerstoffgehalt über 5 Proc. steigt. Noch bequemer ließe sich vielleicht die Ausführung der Analyse machen, wenn sich genau graduirte Absorptionsgefäße von passender Einrichtung erhalten ließen. Chemische Fabrik Brackwede bei Bielefeld, den 20. Juni 1873.