LXXVI. Schwefelbestimmung in Mineralkohlen und Coaks; von A. Eschka. Eschka, Schwefelbestimmung in Mineralkohlen und Coaks. 1 Gramm der möglichst fein geriebenen Probesubstanz wird mit 1 Gramm gebrannter Magnesia und 0,5 Gramm entwässertem kohlensauren Natrium innig gemischt und in einem unbedeckten, schief liegenden Platintiegel über der Lampe in der Art erhitzt, daß blos die untere Hälfte desselben in's Glühen kommt. Um die Verbrennung, welche je nach der Natur der zu untersuchenden Substanz 3/4 bis 1 Stunde dauert, zu befördern, wird das Gemenge mittels eines Platindrahtes von 5 zu 5 Minuten umgerührt. Nachdem die Kohle völlig verbrannt ist – was man aus dem Uebergang der grauen in eine gelbliche oder bräunliche Farbe des Gemenges leicht erkennt – wird das vollständig erkaltete Gemenge mit 0,5 bis 1 Gramm salpetersaurem Ammoniak im Tiegel mit Hilfe eines Glasstabes innig verrieben und einer neuerlichen Glühhitze bei aufgelegtem Deckel durch 5 bis 10 Minuten ausgesetzt. Das Gemenge, welches nach dem Glühen Pulverform beibehalten hat, wird hierauf in ein Becherglas von beiläufig 200 Kub. Centim. Fassungsraum gebracht und mit Wasser übergossen. Der geringe, an dem Tiegel haftende Rückstand wird mit Wasser unter Erwärmen aufgenommen und die hierbei erhaltenen Waschwässer mit der Hauptmasse vereinigt. Die gesammte Flüssigkeit, deren Volumen auf circa 150 Kub. Centim. gebracht wurde, wird erwärmt, filtrirt und mit Chlorwasserstoffsäure schwach angesäuert. Das Filtrat wird sodann in der Siedhitze mit Chlorbarium versetzt und das schwefelsaure Barium abfiltrirt, ausgewaschen und gewogen. Das Filtriren und Auswaschen geht rasch von statten, und da verhältnißmäßig wenig Soda verwendet wird, so erfordert das Ansäuern, bei welchem kaum eine Entwickelung von Kohlensäure wahrgenommen wird, nur einige Tropfen Chlorwasserstoffsäure. Es wird hiernach ein Uebermaß an Säure und an Salzen vermieden, welche beide auf die Fällung des schwefelsauren Bariums nicht ohne Einfluß sind. Dieser Umstand gestattet auch die Anwendung geringer Flüssigkeitsmengen, wodurch die Arbeit wesentlich beschleunigt wird. Eine ältere Methode der Schwefelbestimmung, welche von dem Verfasser seit mehreren Jahren geübt wurde, beruht auf der Verbrennung der mit kohlensaurem Natrium gemengten Kohle in einer Glasröhre in einem Strome von Sauerstoffgas. Einschlägige Versuche haben ergeben, daß hierbei keine schwefelige Säure entweicht und der gesammte Schwefel als schwefelsaures Natrium in dem geglühten Gemenge zurückbleibt. Die mitgetheilten Versuche zeigen, daß der in Kohlen, besonders aber in Coaks enthaltene Schwefel selbst bei wiederholter Behandlung mit oxydirenden Säuren – Salzsäure und chlorsaures Kalium, Salpetersäure, Königswasser – nur unvollständig in Lösung gebracht wird. Dagegen gaben die Verpuffung mit Salpeter oder chlorsaurem Kalium sowie die Verbrennung im Sauerstoff, besonders aber die Oxydation des Schwefels durch den Sauerstoff der Luft mit Magnesia und Soda durchaus gute Resultate. (Nach der österreichischen Zeitschrift für Berg- und Hüttenwesen, 1874 S. 111.)