Bestimmung des Mangans in Spiegeleisen; von W. Galbraith. Galbraith's Bestimmung des Mangans in Spiegeleisen. Die gewöhnlichen Methoden zur Bestimmung des Mangans sind zeitraubend und erfordern eine große Sorgfalt. Wendet man zur Trennung des Eisens vom Mangan Natriumacetat an, so enthält das nachher gefällte Mangan eine beträchtliche Menge Natron, welches schwer zu entfernen ist. Fällt man das Eisen mit Ammoniumacetat, so schlägt sich das Mangan sehr langsam nieder, wenn nicht ein großer Ueberschuß von Brom angewendet wird. Um diese Mängel zu beseitigen, hat Parry eine Bestimmung des Mangans vorgeschlagen, welche sehr genaue Resultate gibt und nur wenig Zeit in Anspruch nimmt. Er löst eine gewogene Menge des Spiegeleisens in Salpetersäure von 1,2 spec. Gew. auf, verdampft zur Trockne, erhitzt den Rückstand über einem Bunsen'schen Brenner oder einer Spirituslampe ungefähr 10 Minuten lang ziemlich stark und behandelt ihn dann wie ein Manganerz durch Erhitzen mit oxalsaurem Natrium und Salzsäure und Messen der entwickelten Kohlensäure. Parry wendet zum Messen der Kohlensäure eine Modification von Scheibler's Apparat an, welche viele Vortheile vor letzterm hat. Um nur einen von den Vorzügen des Parry'schen Apparates hervorzuheben, so sei bemerkt, daß er die Lösung zu erhitzen gestattet. Da nicht Jeder in Besitz eines solchen Apparates gelangen kann, so hat Verfasser einen etwas andern Weg zur Bestimmung des Mangans eingeschlagen. Ist das durch Behandeln mit Salpetersäure erhaltene Oxyd des Mangans genau Mn₂O₃, so müssen eine Anzahl von Methoden sehr leicht den Gehalt an Mangan geben, z.B. die von Fresenius. Verfasser konnte aber nach dieser Methode trotz aller Sorgfalt keine genaue, nicht einmal constante Resultate erhalten und glaubte anfangs, daß das Oxyd des Mangans nicht Mn₂O₃ sei, überzeugte sich jedoch nachher, daß diese Oxydationsstufe viel leichter als irgend eine andere zu erhalten ist. Nach Verfassers Meinung hat wahrscheinlich die Bestimmung des freien Chlors einige Schwierigkeiten. Galbraith versuchte nun folgende Methode, welche sich als sehr vortheilhaft herausstellte: Zunächst wird ganz nach Parry verfahren, um Mn₂O₃ zu erhalten, indem 1g des Spiegeleisens in Salpetersäure von 1,2 spec. Gew. aufgelöst und zur Trockne verdunstet wird. Der ganz trockne Rückstand wird dann in einem Tiegel 10 Minuten lang bis zur Kirschrothglut erhitzt und sehr allmälig abgekühlt. Anstatt nun Kohlensäure zu bilden, wird eine bestimmte Menge von schwefelsaurem Ammonium-Eisenoxydul hinzugesetzt und mit mäßig verdünnter Salzsäure erwärmt. Es ist gut, die Lösung beim Erwärmen umzuschütteln, damit kein Chlor fortgehe. Das unoxydirte Eisenoxydul wird mit chromsaurem Kalium oder Chamäleon titrirt, um daraus dann die Menge des Mangans zu berechnen. (Nach den Chemical News, 1876 S. 47.) F.