Destillations- und Rectificationsapparate von D. Savalle Sohn und Comp. in Paris. Mit Abbildungen auf Tafel XIV. Savalle's Destillations- und Rectificationsapparate. Im Bulletin de la Société d'Encouragement, December 1876 S. 657 hat Lamy einen längern Bericht über die Savalle'schen Destillations- und Rectificationsapparate niedergelegt, wie sie in dem bekannten Etablissement von Springer und Comp. in Maisons-Alfort aufgestellt sind. Da diese Apparate sich im Betriebe ausgezeichnet bewähren und auch über die Grenzen Frankreichs hinaus Verbreitung und Anerkennung finden, so dürfte eine eingehendere Besprechung, als sie in diesem Journal, *1870 196 473 zu finden ist, für die betreffenden Industriezweige besonders erwünscht erscheinen.Interessante Mittheilungen über Apparate und neuere Verfahren für Spiritusraffinerien etc. finden sich in dem Werke: Appareils et procédés nouveaux de distilation par M. Désiré Savalle. 223 S. in gr. 8. Mit 48 Textfiguren. Preis 15 Franken. (Paris 1876. G. Masson.) A) Der Destillationsapparat ist in Figur 1 in Ansicht und theilweisem Verticalschnitt, ferner in Fig. 3 bis 7 in verschiedenen Details dargestellt; derselbe besteht aus fünf Theilen: einem Dampfgenerator für Heizungszwecke, der Destillationssäule a mit Platten zur Scheidung und successiven Anreicherung der alkoholischen Dämpfe, dem Vorwärmer c – in welchem unter theilweiser Condensation dieser Dämpfe der zu destillirende Wein vorgewärmt wird – dem Kühler d zur Beendigung der Condensation und endlich dem Prober g zum Abmessen von Ablauf und Grädigkeit des Lutters. Der regelmäßige Gang des Apparates wird durch einen selbstthätigen Regulator ff' gesichert. Die Heizung erfolgt nach der gewöhnlichen einfachen Methode durch directes Einleiten von Wasserdampf in den untern Theil der Säule. Wenn es sich aber um die Verarbeitung von Melassen handelt, die man wegen zu starker Extraction der Kalisalze nicht mit Wasser verdünnen will, wird der vergohrene Saft in einem Röhrenkessel (Fig. 11) erhitzt, welcher neben der Säule aufgestellt wird. Der Heizdampf füllt die Zwischenräume zwischen den Kesselröhren, durch welche der Wein fließt, dessen freie Circulation zum Fuße der Säule durch ein Verbindungsrohr 1 vermittelt wird, das unter dem weiten, zur Ableitung der letzten alkoholischen Dämpfe dienenden Rohre 2 gelegen ist. Handelt es sich um kahmige Weine, so wird der Heizdampf in die gußeiserne Abtheilung eingelassen, welche das Fundament der Säule bildet, wobei das Condensationswasser leicht abzuscheiden ist. Ist der Kahm erschöpft, so gelangt er von der untersten Platte der Säule in einen benachbarten Heber e, aus welchem er durch Druck nach außen geschafft werden kann. Die Säule a, aus Kupfer und viereckig im Querschnitt, besteht aus 25 Abtheilungen (Platten), welche in der Weise, wie in Fig. 3 bis 7 ohne weiters zu ersehen ist, mit einander in Verbindung stehen. Wenn man Melassen- oder Zuckerrübenweine destillirt, so sind die Platten gelocht; bei Verarbeitung kahmiger Stoffe würden die Löcher aber sofort verstopft, und deshalb entfällt in diesem Falle die Lochung der Platten. Um die Gleichförmigkeit der kahmigen Stoffe so viel wie möglich zu sichern und Ablagerungen auf dem langen Wege (125m), welche sie in wechselndem, oftmals stauendem Gange durchlaufen, gibt man ihnen eine Abzugsgeschwindigkeit von 35cm in der Secunde. Da sich aber trotz aller Vorsicht zeitweise dennoch feste Stoffe ausscheiden – zumal nächst den Ueberfallröhren, durch welche die vergohrenen Flüssigkeiten von einer Platte (Abtheilung) auf die nächst untere gelangen, so hat man vor jedem Ueberfallrohr ein Schauloch a' (Fig. 1, 5 und 7) angebracht, durch welches die Besichtigung und eventuelle Reinigung ohne Demontirung der Säule möglich ist. Der Vorwärmer c und der Kühler d (Fig. 1) haben cylindrische Gestalt und sind mit einer großen Anzahl senkrecht stehender Röhren durchzogen an Stelle der Heizschlangen, wie sie in den Apparaten von Cellier-Blumenthal, Dubrunfaut u.a. angewendet sind. Diese Einrichtung hat ohne Zweifel seine Vortheile, weil die Abkühlungsfläche größer sein kann und die geraden Röhren leicht mittels einer Bürste (an einer langen Stange) zu reinigen sind; aber sie sichert doch nicht eine so methodische und wohlfeile Abkühlung wie die Schlangenapparate, weil die an der obern Seite in den Apparat eintretenden Dämpfe sich nicht gleichmäßig um alle Röhren ausbreiten können, in Folge dessen die Condensation in den verschiedenen Zonen ungleich und unvollkommen wird. Um diesem Uebelstande abzuhelfen, hat Savalle bei seinen Kühlern horizontale Scheiben eingeschaltet und dadurch eine gleichmäßigere Ausbreitung des Dampfes in allen Theilen der Röhrenmasse gesichert. Der Vorwärmer für Verarbeitung von Korn zeichnet sich hauptsächlich durch seine Speisung aus; die vergohrene Masse wird mittels einer Pumpe durch die Leitung m (Fig. 1) unten in den Vorwärmer gedrückt und ihre Menge durch einen stellbaren Hahn u regulirt, welcher den Ueberschuß in das Speisereservoir zurückführt. Die Masse erhebt sich in den Röhren des Vorwärmers und stürzt in gleichmäßigem Strom herunter durch das achsial angelegte Abfallrohr q. – Zwei Schaumfänger b dienen zur Rückleitung von Schaum und andern von den Dämpfen mitgerissenen Stoffen durch das Rohr r in die Säule a; sie fördern auch noch die Condensation durch die Differenz der Querschnitte der hier mündenden Röhren. Der selbstthätige Druckregulator ff' (Fig. 1,9 und 10) hat den Zweck, Druck und Temperatur sowie Circulationsgeschwindigkeit der Flüssigkeiten innerhalb der Grenzen zu halten, welche der Entbindung des Alkohols am günstigsten sind; derselbe wirkt auf das Dampfventil t mittels eines Schwimmers ein, dessen Stand von dem Druck im Apparate abhängig ist; deshalb steht die untere, mit Wasser gefüllte Abtheilung f des Regulators mit der Säule a durch die Röhre j in Communication, und jede Druckschwankung bedingt daher einen veränderten Stand des Wasserspiegels in der obern Regulatorabtheilung f' bezieh. des Schwimmers und des Dampfventils t. B) Der Savalle'sche Rectificationsapparat (Fig. 2) erscheint in seiner heutigen Einrichtung als die vollendetste aller bekannten Constructionen. Die Blase a, welche die zu einer Operation nöthige Luttermasse aufnimmt, ist cylindrisch und mit einer Schlange zur Heizung mittels Wasserdampf versehen; sie faßt bis zu 730hl, so daß man binnen 24 Stunden etwa 205hl feinen Alkohol erzeugen kann. Die Blase communicirt mit dem Fuße der Säule c unter Vermittlung eines cylindrischen (ungefähr 1m hohen) Behälters h, welcher durch eine verticale Scheidewand der Höhe nach abgetheilt und im Stande ist, die gesammte Flüssigkeit aus der Säule aufzunehmen, welche sich gegen Ende einer Operation beim Nachlassen des Druckes in der Blase ansammelt. Mit Hilfe eine sam Behälter h angebrachten Thermometers b beobachtet man den Gang der Operation und den Eintritt des Endes derselben, wo man die abgeschiedenen schweren und übelriechenden Oele von den Platten der Säule abziehen muß. Diese Platten – 32 an der Zahl – sind mit einer Anzahl 4mm weiter Löcher durchbohrt, ausgenommen die unterste Platte, von welcher eine nur 2mm weite Oeffnung zum Abzugsrohr z führt. Die Lochung der Platten war Gegenstand eines ernsten Studiums, und wesentliche Verbesserungen sind in Folge dessen neuerdings in dieser Richtung vorgenommen worden. Wenn die von der Blase aufsteigenden Dämpfe eine größere Spannung erreicht haben, als der Druckhöhe der Flüssigkeitssäulen auf den Platten entspricht, so bleiben letztere in normaler Höhe bedeckt, indem die alkoholischen Dämpfe durch die Plattenlöcher aufsteigen, die Flüssigkeiten aber nur durch die Ueberfallrohre aus einer Abtheilung in die nächst untere ablaufen können. Bei diesem „Durchseihen“ . scheiden sich die alkoholischen Dämpfe in wirksamster Weise aus. – Ein anderer Vortheil dieser Einrichtung besteht darin, daß sie gestattet, am Ende jeder Operation die eigentlichen Oele und höheren Homologen des Alkohols, welche einen schlechten Geschmack besitzen, rasch von den Platten abzuziehen; diese Producte fließen beim Nachlassen des Druckes nach und nach durch die Plattenlöcher abwärts und werden aus der letzten Abtheilung durch das mit einem Dreiweghahn versehene Abzugsröhrchen z aus der Säule entfernt. Während der Destillation können die mehr oder weniger erschöpften Flüssigkeiten wieder nach der Blasen zurückgebracht werden; nach Beendigung derselben aber, gewöhnlich bei 102° Thermometerstand, stellt man den Dreiweghahn um und sperrt den Heizdampf nach der Schlange der Blase ab; die letzten Flüssigkeiten laufen alsdann durch das Röhrchen z in den Behälter für schlecht schmeckende Oele ab. Beim Rectificiren ist die Regelmäßigkeit der Alkoholproduction von großem Einfluß, sowohl in Rücksicht auf die Qualität des Productes als wegen der Brennstoffersparniß. Die Erfahrung hat gezeigt, daß ungefähr 2/3 aller in der Säule erzeugten geistigen Dämpfe im Vorwärmer d niedergeschlagen werden und von da in die Säule zurückkehren müssen; das übrige Drittel allein ist genügend rein, um sich im Kühler e zu condensiren und von da zum Prober g abzulaufen. Wenn aber in Folge allzu starker Heizung ein Ueberschuß von unreinen alkoholischen Dämpfen in den Vorwärmer d eintritt und hier nicht völlig niedergeschlagen werden kann, so geht ein Theil davon in den Kühler e und in den Prober g über. Umgekehrt stockt der Betrieb, und das Brennmaterial ist vergeudet, bei ungenügender Zuführung von Heizdampf, da die geistigen Dämpfe bereits im Vorwärmer vollkommen niedergeschlagen werden. Aus diesen Gründen findet sich hier ein Dampfregulator ff' wie früher und außerdem ein Regulator k (Fig. 2) für das Condensationswasser, welcher nach gleichem Princip wie der erstgenannte eingerichtet ist und zur Regelung des ganzen Betriebes vortheilhaft beiträgt. Es erübrigt nur noch auf den allen Savalle'schen Destillations- und Rectificationsapparaten beigegebenen Meßprober g (Fig. 1, 2 und 8) hinzuweisen, dessen geistreiche Einrichtung früher (*1870 196 474) schon gebührend beleuchtet wurde; dieser Prober gestattet nicht allein über Geschmack und Grädigkeit des erzeugten Alkohols zu urtheilen, sondern er gibt auch noch die stündliche Produktion bei regelmäßigem Betriebe an einer Scale genau an, ermöglicht also dadurch eine leichte Controle der Apparatführung. Seine Construction gründet sich darauf, daß durch eine gegebene Oeffnung bei verschiedenem Druck genau bestimmbare Mengen Flüssigkeit ablaufen. Der aus dem Kühler e durch das Röhrchen p zukommende Alkohol tritt in das kupferne Rohrkreuzstück v (Fig. 8), benetzt den Probirhahn u, steigt in die Glasvase, in welcher ein Scalenrohr eingesteckt ist, und fließt durch eine bestimmte Oeffnung y dieses Rohres nach dem Vertheilungsgefäß w herab, von wo aus der Abzug des Alkohols je nach seiner Qualität durch die Hähne x bis x₂ nach den betreffenden Behältern erfolgt; der Hahn x₂ führt die letzten geringwertigsten Producte ab, liegt deshalb auch am tiefsten. Der Flüssigkeitsspiegel in der Vase wird bei ungestörtem Ablauf durch die Oeffnung y so hoch steigen, bis die erzielte Druckhöhe eine Abflußgeschwindigkeit entsprechend dem Alkoholzufluß erzeugt hat; der Standpunkt der Flüssigkeit in der Vase, welchen man an der Scale ablesen kann, wechselt daher mit den in der angenommenen Zeiteinheit (hier 1 Stunde) abfließenden Volum. Für eine Production von 100k pro 1 Stunde hat diese Oeffnung beiläufig 15qmm; eine genaue Bestimmung derselben muß jedoch für die verschiedenen Destillations- und Rectificationsapparate durch Versuche an Ort und Stelle vorgenommen werden. Mit den Savalle'schen Apparaten ist man dahin gelangt, unter gleichzeitiger Ersparung an Brennmaterial, die feinsten Alkohole von 96 bis 97° und in erheblicher größerer Menge wie sonst zu erzeugen. In dem Etablissement zu Maisons-Alfort zieht man aus 100k Korn 28l Alkohol von bester Qualität. Mit einheimischen Melassen läßt sich der mittlere Ertrag eines 34grädigen Lutters auf 70 Proc. feinen, 22 Proc. Mittlern und 6 Proc. geringen, nochmals zu verarbeitenden Alkohol nebst 2 Proc. Verlust anschlagen. Der Brennstoffaufwand ist mit etwa 40k auf 1hl feinen Alkohol zu beziffern. Frankreich producirt heute ungefähr 1 1/2 Mill. Hektoliter Alkohol aus Wein, Zuckerüben, Melassen und Korn; 1/2 Million davon wird aus Wein mit Hilfe der alten Säulensysteme von Cellier-Blumenthal und Derosne über directem Feuer destillirtWie der Berichterstatter Lamy hervorhebt, widerstehen die Branntweine – wie der Cognac – hartnäckig allen Verbesserungen, welche in deren Erzeugung versucht worden sind; sie wurden bald nach ihrer Einführung wieder verlassen, um zum alten System zurückzugreifen, dem einer zweimaligen einfachen Destillation, welche dem Producte sein ganzes Essenzöl und damit seinen auserlesenen Geschmack beläßt.; der Rest von 1 Mill. Hektoliter wird mit ältern und neuern Apparaten von Savalle erzeugt. Im J. 1875 zählte man in Frankreich 127 Brennereien mit 219 solchen Apparaten, welche eine Production von 7000hl raffinirten Alkohol darstellen. Im übrigen Europa – zumal in Spanien und Italien für Weine, in Oesterreich, Deutschland, England, Belgien, Holland, Rußland, Schweden u.a. für Zuckerrüben, Melassen und Korn – waren 156 Savalle'sche Apparate im Betriebe, außerdem noch 31 in Aegypten, den nordamerikanischen Vereinsstaaten, in Chili, Brasilien u.s.w., im Ganzen 245 Brennereien mit 406 Savalle'schen Apparaten. Schließlich sei noch bemerkt, daß die beschriebenen Apparate auch zur Reinigung von Methylalkohol oder Holzgeist, sowie zur fractionirten Destillation der Benzole bei der Fabrikation der Anilinfarben mit Erfolg angewendet sind; endlich hat Savalle auch ein kleines Modell der Säule für Laboratoriumsgebrauch ausgeführt, mit dessen Hilfe die Apparatführung in der Brennerei controlirt werden kann, und welches die kleinen, durch Mangel an Aufsicht oder durch fehlerhafte Säulen bedingten Alkoholverluste zuverlässig anzeigt.