Die Gewinnung der Platinmetalle in der Deutschen Gold- und Silberscheideanstalt zu Frankfurt a. M.; von Lud. Opificius. Opificius, über Gewinnung der Platinmetalle. Das bei der Feingolddarstellung in der hiesigen Scheideanstalt entstehende Eisenchlorid enthält, neben fein zertheiltem metallischem Gold, Platin, Palladium, Chlorsilber, wohl auch Iridium, Rhodium und Ruthenium gelöst. Außer beträchtlichen Mengen von Kupfer sind ferner in der Lösung enthalten: Antimon, Blei, Wismuth, Arsen, Zinn, Selen, vielleicht auch etwas Tellur. Letzteres wurde bis jetzt noch nicht nachgewiesen, sein Vorkommen ist aber sehr wahrscheinlich. Bei der Reduction dieser Eisenchloridlösung durch reines metallisches Eisen (sogen. Knopfeisen) werden nun alle diese Elemente ausgeschieden und in einem Schlamme angesammelt, welcher neben denselben noch beträchtlich Kohlenstoff und Silicium, aus dem Eisen herrührend, enthält. Zusammengetragen werden diese verschiedenen Körper durch das Verarbeiten des verschiedenartigsten Scheidegutes, vom höchsten bis zum niedrigsten Gold- und Silberfeingehalt, bestehend aus alten Gold- und Silbermünzen, Blicksilber, Abfällen der Gold- und Silberindustrie, Barren von Gekrätzhütten, hochhaltigen Goldbarren von andern Scheideanstalten u. s. w. Ein Theil derselben mag endlich auch aus der bei der Verarbeitung verwendeten Schwefel- und Salzsäure herstammen. Der erwähnte Schlamm wird nun etwa alle Vierteljahr einmal aus den Reductionsgefäßen herausgenommen und ist dann stets zu einer größern Menge angewachsen, was bei der großen Masse von Feingold, welches die hiesige Scheideanstalt darstellt, monatlich etwa 200k, leicht erklärlich ist. Nach dem Herausnehmen und Entfernen der größern Eisentheile durch ein Metallsieb wird der Gesammtrückstand eine Zeit lang mit der Eisenchloridlösung digerirt zur Entfernung der kleinern, noch vorhandenen Eisentheile. Auch ein großer Theil des vorhandenen Kupfers wird zugleich mit ausgezogen. Hat das Eisenchlorid bei dem Auflösen des Kupfers zugleich auch etwas Palladium aufgelöst, was vermieden werden kann, wenn man die Digestion nicht zu weit treibt, so wird dasselbe bei der Reduction durch metallisches Eisen wieder ausgefällt und kommt dann von Neuem in die Scheidung. Hat man nun auf die beschriebene Weise sämmtliches Eisen und einen großen Theil des Kupfers entfernt, so wird der Schlamm noch mehrere Male mit Salzsäure haltigem Wasser ausgewaschen, dann getrocknet und mit kohlensaurem Natron und Kohle zusammen geschmolzen. Die Schlacke enthält nun neben kieselsaurem und kohlensaurem Natron wesentlich Selennatrium, wahrscheinlich aber auch Tellurnatrium. In Wasser gelöst, ergibt sie eine rothbraune Lösung, welche beim Stehen an der Luft Krusten von metallischem Selen absetzt. Gegenwärtig werden aber diese Schlacken noch in der hiesigen Scheideanstalt aufbewahrt und bieten für die Zukunft ein interessantes Material für wissenschaftliche Arbeiten, sowie Gelegenheit zur Gewinnung größerer Quantitäten von Selen. Die Metallkönige werden aufs Neue geschmolzen und granaillirt, die Granaillen sodann mit Königswasser, das deutlich überschüssig Salzsäure enthält, in Glaskolben behandelt. Hierbei wird nun so verfahren, daß man nicht so viel Säuregemisch aufgibt, als nöthig wäre, den Körnerinhalt eines Glaskolbens auf einmal aufzulösen, und zwar aus dem Grunde, weil sonst zu den Auflösungen der Edelmetalle auch die ganze Kupferchloridlösung käme. Das Kupfer aber erschwert, wenn in größern Mengen vorhanden, die glatte Ausfällung von Platin und Palladium nach bekannten Methoden sehr beträchtlich. Es wird deshalb mit dem aufgegebenen Säuregemisch so lange gekocht, bis die anfänglich mit aufgelösten andern Metalle sich an dem in den Körnern noch vorhandenen metallischen Kupfer ausgeschieden, eventuell durch dasselbe ausgefällt wurden. In Lösung befindet sich nun etwas Kupferchlorid und sehr viel Kupferchlorür; um letzteres gelöst zu erhalten, wird eben die überschüssige Salzsäure zugegeben. Von dem Vorhandensein des Kupferchlorürs kann man sich leicht überzeugen, wenn man die Lösung in Wasser gießt, wobei das Kupferchlorür, als in Wasser unlöslich, ausfällt. Auf diese Weise kann man, wenn man nöthigenfalls das Auskochen mit dem Säuregemisch mehrere Mal wiederholt, alles Kupfer entfernen. Sollte sich bei dem letzten Aufguß anderes Metall, und dann zuerst Palladium, auflösen und in Lösung erhalten, weil nicht mehr genug Kupfer zu seiner Ausfällung vorhanden war, so braucht man nur etwas reines Cementkupfer, besser aber noch einige Kupferdrähte in die kochende Lösung zu geben, um wieder auszufällen. Die Kupferdrähte haben den Vorzug, daß man sie, wenn alles andere Metall wieder ausgefällt ist, sehr leicht und bequem entfernen kann. Die Annahme, daß sich auf dieselbe Weise die Trennung der Metalle noch weiter durchführen ließ, liegt nahe. Wenn man den vom Kupfer befreiten Metallschlamm mit Königswasser kocht, so löst sich zuerst Palladium, dann Platin und zuletzt erst das Gold. Etwa gelöstes Gold fällt sich am Palladium und Platin wieder aus. Gegenwärtig wird indeß mit der gemischten Auflösung fortgefahren und alle Metalle werden gemeinschaftlich in Lösung gebracht. Die Lösung wird mit sehr viel Wasser verdünnt zur Ausscheidung des größten Theiles des Antimons als Antimonoxychlorid, sogen. Allgarothpulver. Die Anwendung dieses letztern Verfahrens trägt wesentlich dazu bei, einen möglichst reinen Platinschwamm zu erzielen. Hat sich nun die verdünnte Lösung genügend abgesetzt, so wird wieder eingedampft bis zur frühern Consistenz. Hierauf wird zur Entfernung des Goldes geschritten. Dasselbe geschah früher durch Ausfällen mittels Eisenchlorür. Die Ausfällung des Goldes ist selbstverständlich auf diese Weise eine vollständige; aber die Platinlösung wird dadurch auf einmal wieder durch eine größere Menge Eisenchlorid und überschüssiges Eisenchlorür verdünnt und das Ausfällen des Platins und Palladiums dadurch erschwert. Seit neuerer Zeit wurde nun auch diesem Uebelstande abgeholfen und die ganze Arbeit dieses Theiles der Scheidung dadurch einfacher und angenehmer gemacht. Diese zum ersten Mal in Anwendung gebrachte, wesentliche Verbesserung besteht darin, daß das Gold durch eine höchst einfach construirte, aber constante galvanische Batterie metallisch ausgefällt wird. Die zurückbleibende Lösung ist zur sofortigen Ausfällung des Platins mittels Salmiaklösung geeignet und liefert einen sehr schön gelben und reinen Platinsalmiak. (Ein so erhaltener Platinschwamm enthielt nach der Analyse in 1k nur 5g fremde Metalle.) Die Mutterlauge des Platinsalmiaks nebst dem Salmiakwaschwasser desselben wird hierauf, weil überschüssigen Salmiak enthaltend, zur Ausfällung von weitern Partien Platinlösung verwendet und damit zu gleicher Zeit das Palladium in einer ziemlich kleinen Menge Flüssigkeit angesammelt. Aus dieser kann es nun entweder dadurch gewonnen werden, daß man dieselbe etwas eindampft, das darin noch gelöste Platinchlorid-Chlorammonium auskrystallisiren läßt und das Palladium hierauf mit Ammoniak und Salzsäure als gelben Palladiumsalmiak ausfällt; oder man reducirt die ganze Lösung mit Eisen (theurer, aber reinlicher mit Zink), löst wieder auf, fällt mit Salmiak zuerst das noch vorhandene Platin und aus dieser Mutterlauge dann das Palladium. Ich gebe der erstgenannten Methode den Vorzug, weil sie zugleich gestattet, den etwa vorhandenen Iridiumsalmiak mit auskrystallisiren zu lassen und das Iridium dann leichter zu gewinnen. Bis jetzt wurde zwar wegen den geringen Mengen desselben aus den gewöhnlichen Platinscheidungen solches noch nicht gewonnen, aber das dasselbe enthaltende Material angesammelt, um demnächst zur weiteren Verarbeitung zu gelangen. Zum Schluß will ich noch bemerken, daß weitere Arbeiten mit bezeichnetem Platinscheidegut, über die ich später zu berichten gedenke, gezeigt haben, wie vortheilhaft es ist, das Gold nicht mehr durch Eisenchlorür auszufällen. Ich habe nachgewiesen, daß Platinchlorid durch Zugabe von Eisenchlorür zu Platinchlorür reducirt wird; letzteres wird aber bekanntlich durch Zugabe von Chlorammonium nicht gefällt. Gibt man also zur Ausfüllung des Goldes Eisenchlorür in eine Platinlösung, so wird immer ein Theil des Platins als Platinchlorür in der entgoldeten Lösung bei der Ausfüllung des Platins durch Salmiak in Lösung bleiben und die Reingewinnung des Palladiums wenigstens erschweren; das wird um so mehr der Fall sein, als man ja immer zur vollständigen Ausfällung des Goldes einen Ueberschuß des Fällungsmittels in Anwendung bringt.