Ueber einen Filtrirapparat für präparative Arbeiten; von Prof. Karl Zulkowsky. Mit Abbildungen auf Texttafel C. Zulkowsky's Filtrirapparat für präparative Arbeiten. Das Filtriren gehört bekanntlich zu derjenigen Operation, welche den Chemiker am meisten beschäftigt, seine Geduld nicht selten auf eine harte Probe stellt und häufig an dem Mißlingen mancher chemischen Arbeiten Schuld trägt. Die Filtration erheischt in vielen Fällen so viel Vorsicht, daß der Arbeitende gezwungen ist, seine ganze Aufmerksamkeit derselben zuzuwenden und alle sonstigen Arbeiten einzustellen. Je geringer das Hilfspersonal ist, welches dem Chemiker zu Gebote steht, je größer die Masse des zu Filtrirenden, desto fühlbarer sind die hiermit verbundenen Uebelstände. Der Effect der Filtration hängt unter gleichen Umständen nicht allein von dem Drucke ab, mit welchem die Flüssigkeit durch das Filter hindurchgepreßt wird, sondern auch von der Größe der wirksamen Filterfläche. Wird das eine oder das andere vergrößert oder beide zugleich so findet selbstverständlich eine Beschleunigung der Filtration statt. Die Anwendung der Trichter beim Filtriren hat den Nachtheil, daß namentlich bei höherm Drucke die wirksame Filterfläche auf eine minimale Größe herabgemindert wird, weil jene Stellen des Papieres, welche fest an der Glaswand anliegen, so gut wie keine Flüssigkeit hindurchlassen. Diesem Uebelstand suchten Dr. Fleitmann Zeitschrift für analytische Chemie, 1875 S. 77. durch Benutzung mehrfacher in einander geschachtelter Papierfilter und Dr. Hempel Daselbst, 1875 S. 308. durch besondere Glastrichter abzuhelfen, welch letztere mit einem System strahlenförmig angeordneter eingeätzter Linien versehen sind. Ich habe mich schon vor mehrern Jahren abgemüht, einen Filtrirapparat zu construiren, durch welchen die Hauptnachtheile der bisherigen Filtration vermieden werden könnten, wobei mir stets die in den Zucker- und Porzellanfabriken gebräuchlichen Filterpressen als Muster vorschwebten, die man in neuester Zeit auch in den chemischen Laboratorien zu verwenden anfängt. Das Wesentliche an diesen Apparaten besteht in dem Vorhandensein cannelirter Platten als Auflage für das Filtrirtuch, also Herstellung einer möglichst großen wirksamen Filterfläche. Nach mehrern Versuchen ist dieses Vorhaben gelungen; ich habe eine äußerst einfache Vorrichtung construirt, welche allerdings nur für Massenfiltrationen, somit nur für präparative und nicht analytische Arbeiten bestimmt ist, die sich seit mehrern Jahren in meinem Laboratorium in Gebrauch vorfindet und vortrefflich bewährt. Es würde mir jetzt, wo ich die großen Vortheile dieses Apparates kennen lernte, sehr schwer fallen, denselben entbehren zu müssen. Für analytische Zwecke wird der Trichter kaum durch etwas anderes ersetzt werden können; denn mit dem Filtriren wird in der Mehrzahl der Fälle auch noch das Sammeln des Niederschlages in der Weise beabsichtigt, daß nicht der geringste Verlust hierbei erfolgen kann. Vor längerer Zeit hat H. Carmichael einen Filtrirapparat beschriebenZeitschrift für analytische Chemie, 1871 S. 82., welcher aus einem zweimal unter einem rechten Winkel gebogenen Glasrohr besteht, an dessen Ende sich eine plattgedrückte, mit vielen feinen Oeffnungen versehene Kugel befindet, welch letztere, mit einer Papierscheibe belegt, zum Absaugen der in dem Fällungsgefäße vorhandenen Flüssigkeit gebraucht werden kann. Ich habe anfänglich diesen Filtrirapparat dadurch zu verbessern gesucht, daß ich nur in der Mitte eine Oeffnung anbrachte und die Filterfläche mit strahlen- und kreisförmig angeordneten Cannelirungen versah. Dadurch wurde die wirksame Filterfläche bedeutend vergrößert; allein dieser Apparat war auch in dieser Form nicht verwendbar, weil die Papierscheibe sehr häufig während der Filtration abfiel – namentlich dann, wenn mit dem Absaugen ausgesetzt werden mußte. Um dem Papier einen sichern Halt zu geben, blieb kein anderer Ausweg übrig, als die Form des Saugers abzuändern und demselben eine cylindrische Gestalt zu geben. So geringfügig diese Abänderung erscheinen mag, so wesentlich ist sie, da erst durch dieselbe ein wirklich brauchbarer Filtrirapparat geschaffen wurde, der eine vielseitige Anwendung zuläßt. Derselbe besteht aus einem kurzen, an einer Seite zugeschmolzenen Glasrohre AB (Fig. 1 Tafel C), dessen Dimensionen sich in folgenden Grenzen zu bewegen haben: Länge 70 bis 100, Durchmesser 20 bis 25 und Glasdicke 1,5 bis 2mm. Dasselbe ist an der äußern Oberfläche mit gitterartig angeordneten und etwa 1mm breiten Canälen versehen, welche etwa 5mm von einander abstehen und durch Einschleifen bis zur halben Glasdicke erhalten werden. Durch Aetzen mittels Flußsäure gelingt es sehr schwer, gute Streifungen zu erzielen. An den Kreuzungsstellen sind an etwa 6 Punkten 1mm weite Löcher gebohrt, die möglichst weit von einander abstehen sollen, weil sonst sehr leicht beim Bohren ein Sprung entsteht, wenn man den Bohrer in geringer Entfernung der schon vorhandenen Löcher ansetzt. Deshalb ist es am zweckmäßigsten, 2 Löcher bei a und b, 2 auf der entgegengesetzten Seite in der Richtung der Durchmesser und 2 in der Mitte bei c und d anzubringen. Die Canäle bezwecken eine Vergrößerung der wirksamen Filterfläche und vermitteln gleichzeitig den Abfluß der filtrirten Flüssigkeit. Der Saugcylinder wird mit einem Kork- oder Kautschukstöpfel C geschlossen, durch dessen Bohrung ein enges, aber etwas dickwandiges, somit auch festes Glasrohr hindurchgeht, welches je nach Umständen mit einem zu evacuirenden Gefäße direct oder mit Hilfe eines engen Kautschukschlauches verbunden wird.Ich benutze für die Wasserluftpumpen und diesen Filtrirapparat Kautschukröhren, die einen Canal von 3mm Durchmesser besitzen, und deren Wandstärke 2mm,5 beträgt. Der Gesammtdurchmesser ist somit 8mm; sie sind demnach leicht, sehr biegsam und werden beim Evacuiren nicht zusammengedrückt; für derlei Zwecke benutzt man häufig Kautschukröhren, welche mehr den Schiffstauen gleichen. Als Filtrirmaterial verwendet man Filtrirpapier, gereinigten Kattun oder beide zugleich und zwar in folgender Weise: Man schneidet einen Streifen von Papier oder Kattun ab, dessen Breite um etwa 1cm größer ist als die Entfernung der an den Enden des Saugcylinders befindlichen Ringcanäle K, K₁, und umwickelt letztern mit dem vorher benetzten Streifen 2 bis 4 Mal – so zwar, daß die Papier- oder Kattunränder obige Ringcanäle um 5mm übergreifen. Der faltenlos aufgewickelte Streifen FF₁ wird mit Zwirnfäden an den Enden bei e und e₁ befestigt. In den meisten Fällen reicht man mit einem dichtgewebten, von der Appretur durch Auskochen befreiten Kattun (Hemdenschirting) aus; bei besonders feinpulverigen Niederschlägen gibt man zuerst eine Papier- und zum Schutz derselben eine Kattunlage. Der Sauger wird in das Füllungsgefäß nur dann senkrecht eingesenkt, wenn dasselbe flaschenartig gestaltet, oder die Masse des Niederschlages so bedeutend ist, daß der erstere von demselben gänzlich bedeckt wird. In solchen Fällen muß das Saugrohr a (Fig. 2) bis zu dem untern Ende herabreichen, damit die in den Sauger eintretende Flüssigkeit vollständig abgesogen werden kann. Sind die Niederschläge in Bechergläsern, großen Fällungscylindern, Schalen vorhanden, so ist es zweckmäßiger, wenn der Sauger in horizontaler Lage, wie in Figur 3, eingesenkt wird; ja es ist dies sogar unerläßlich, wenn die Menge des Niederschlages zur völligen Bedeckung des Saugers unzureichend wäre. Die Länge der Saugröhren a richtet sich natürlich nach der Höhe der Fällungsgefäße und ihre Form danach, ob der Sauger in eine senkrechte, oder horizontale Lage gebracht werden soll, ob dieselben mit der Vorlage V direct, wie in Figur 3, oder indirect, d. i. mit Hilfe eines Kautschukschlauches, wie in Figur 2, verbunden werden sollen. Es ist jedesmal anzurathen, den Sauger nicht sogleich in den Niederschlag, sondern mit Hilfe eines Stativs o. dgl. zuerst knapp über denselben einzusenken, damit die Filtration nicht unnöthiger Weise durch den an den Sauger abgelagerten Niederschlag verlangsamt werde. Es gelingt hierbei die Flüssigkeit rasch und so weit abzusaugen, daß der rückständige Niederschlag häufig eine compacte Masse darstellt, die nach allen Seiten zerklüftet und den Sauger so fest umhüllt, daß man denselben anfangs nur mit Vorsicht und mit Hilfe eines Glasstabes lockern und endlich entfernen kann. Durch Zugießen irgend einer Waschflüssigkeit und nachheriges Absaugen läßt sich eine weitere Reinigung bewerkstelligen. In einigen selten vorkommenden Fällen erscheint es wünschenswerth, den Kork- oder Kautschukstöpsel, der den Sauger verschließt, nicht mit der zu filtrirenden Flüssigkeit in Berührung zu bringen; in diesem Falle benutze man einen Sauger, an welchem das übrigens gerade Saugrohr angeschmolzen ist. Da aber das letztere ein Hinderniß für das Einschleifen der Canäle abgibt, so geschieht das Anlöthen erst dann, wenn der Sauger fertig gemacht wurde. Die zweckmäßigste Form eines solchen Apparates ergibt sich aus Figur 4, wo a jene Stelle bezeichnet, an der sich die Löthstelle befinden soll. Die Fälle, in welchen der Apparat besondere Vortheile gegenüber der gegenwärtigen Art der Filtration darbietet, sind etwa folgende: a) Es wäre eine große Menge Flüssigkeit sammt Niederschlag in einem cylindrischen Fällungsgefäße vorhanden. Die Art der Verwendung des Saugapparates für diesen Fall ergibt sich von selbst aus Figur 2, wobei nur zu bemerken ist, daß dem Sauger je nach Umständen eine horizontale oder verticale Stellung gegeben werden kann. Die Luft wird in der Vorlage V bis zu einem gewissen Grade mittels der Wasserluftpumpe ausgepumpt und letztere hierauf außer Betrieb gesetzt. Das Vacuum besorgt die Filtration bis zu Ende, ohne daß man anwesend zu sein braucht, und es ist gewiß ein nicht zu unterschätzender Vortheil, daß derlei Arbeiten während der Nachtzeit ohne Beaufsichtigung vor sich gehen können, wodurch bei schwer filtrirenden Substanzen die Zeit der Arbeit wesentlich abgekürzt werden kann. Da der Sauger untergetaucht ist, so kann von dieser Seite her keine Luft in die Vorlage gelangen; das Vacuum hält sich länger, während bei Trichtern die Luft zwischen den Wandungen desselben und dem Papiere ohne Unterlaß in den Kolben dringt und ein öfteres Evacuiren nöthig macht. Nach der bisherigen Weise wäre im vorliegenden Falle eine Reihe großer Trichter aufzustellen, die von Zeit zu Zeit angefüllt werden müssen; der Niederschlag ist auf mehrern Filtern vertheilt, von welchen derselbe nicht immer leicht und vollständig abgelöst werden kann. Man erleidet daher Verluste durch Verzettelung, ist bei der Filtration unausgesetzt beschäftigt und muß derartige Arbeiten während der Nachtzeit zum Stillstand bringen. b) Es wäre eine Flüssigkeit kochend heiß zu filtriren und eine Abkühlung derselben bei dieser Operation möglichst hintanzuhalten. Die jetzige Filtrirmethode genügt den gestellten Bedingungen in ganz unzureichender Weise; dagegen ist der oben erwähnte Filtrirapparat wie geschaffen, alle bisherigen Schwierigkeiten völlig zu beheben. Die Figur 3 versinnlicht leicht die Art dieser Filtration. Man erhitzt die Flüssigkeit in einer Schale oder in einem andern geeigneten Gefäße, läßt den Sauger, um ein Springen zu vermeiden, anfangs durch den aufsteigenden Dampf erwärmen und senkt ihn bis auf den Boden ein. Während der Filtration kann die Flüssigkeit auf dem gewünschten Temperaturgrad erhalten und das Auskochen des Rückstandes so oft wiederholt werden, als es die Umstände erheischen. c) Es wäre die zu filtrirende Flüssigkeit in einem flaschenartigen Gefäße vorhanden; die Filtration und das Waschen des Niederschlages soll bei Abschluß gewisser Luftgase erfolgen. Aus der Figur 5 ist die Zusammenstellung des Apparates zu ersehen, welcher obengenannten Bedingungen völlig entspricht und von mir zu wiederholten Malen benutzt wurde. Der Kolben K, welcher die zu filtrirende Flüssigkeit sammt Niederschlag enthält, wird mit einem Stöpsel geschlossen, der mit drei Bohrungen versehen ist, von denen eine für das Saugrohr bestimmt ist, an dessen Ende der Sauger in senkrechter Stellung befestigt erscheint. Da er indessen in den meisten Fällen von dem Niederschlage nicht völlig eingehüllt werden kann, die obern Löcher beim Sinken der Flüssigkeit nicht diese, sondern Luft anfangen würden, so muß der Sauger durch einen an einem Kautschukstöpsel b befestigten Glascylinder c hydraulisch abgesperrt werden, welcher den erstern in einem Abstand von mindestens 5mm umgibt. Damit der ganze Saugapparat durch den Kolbenhals hindurchgehen kann, wählt man einen Sauger vom kleinsten Querschnitt aus. V ist die Vorlage, W ein tubulirter Behälter, welcher die Waschflüssigkeit enthält, und der mit dem Kolben durch einen mit einem Quetschhahn d verschließbaren Kautschukschlauch verbunden wird. Die dritte Bohrung endlich dient dazu, um den Kolben K mit einer Vorrichtung in Verbindung zu setzen, welche gewisse schädliche Gase ausschließen soll, z.B. ein U-Rohr mit Natronkalk für Kohlensäure, einen Liebig'schen Kaliapparat mit pyrogallussaurem Kali für Sauerstoff, oder endlich irgend einen Gasbehälter oder Gasgenerator, welche ein unschädliches Gas enthalten oder produciren. Man operirt in diesem Falle in folgender Weise. Zuerst wird der Sauger knapp über den Spiegel der Flüssigkeit eingesenkt, die Luft aus dem Kolben abgesaugt und durch ein anderes Gas ersetzt. Durch weiteres Einsenken und Ansaugen wird die Filtration eingeleitet, es tritt der Niederschlag in den Glascylinder c ein, ohne eine Störung der Filtration herbeizuführen, wenn derselbe von körniger Beschaffenheit ist; sobald er aber schleimig erscheint, darf nur bei mäßiger Luftverdünnung (etwa 0at,5) filtrirt werden, um eine zu große Verdichtung desselben hintanzuhalten. Das Waschen des Niederschlages erfolgt stets in der Weise, daß man den Quetschhahn d öffnet und eine angemessene Menge der Waschflüssigkeit in den Kolben treten läßt. Es ist gut, gleich danach ein kräftiges Umschwenken desselben vorzunehmen, um den Niederschlag so gut als möglich aufzurühren. Beim Absaugen der Flüssigkeit dringt in den Kolben K dasjenige Gas, welches den Absorptionsapparat passirte, oder welches durch den Gasentwickler oder Gasbehälter geliefert wurde. Die in der Vorlage V befindliche Flüssigkeit wird nach jeder Waschung abgegossen und eine Prüfung derselben vorgenommen, um zu constatiren, ob der Niederschlag hinreichend gereinigt sei. Es gibt selbstverständlich noch mehrere Fälle, in denen dieser Filtrirapparat gute Dienste leisten wird; allein ich übergehe dieselben absichtlich, Weil sie sich dem Arbeitenden ja ohnehin von selbst aufdrängen müssen. Obige Ausführungen hatten nur den Zweck, den Leser mit dem Gebrauch dieses Apparates im AllgemeinenDie Literatur ist ungemein reich an derartigen Vorschlägen, welche eine Vereinfachung der chemischen Technik bezwecken; in den meisten Fällen sind die hierauf bezüglichen Vorrichtungen nicht Handelswaare, sondern werden erst auf Grund vereinzelnter Bestellungen angefertigt. Hierdurch erscheint der Bezug so sehr erschwert, daß es viele Chemiker unterlassen, diesen Weg zu betreten, wenn die Vortheile dieser Neuerung nicht ganz besonders in die Augen springen. Dieser Umstand sowohl, als auch ein gewisser Grad von Vorsicht – um nicht zu sagen Mißtrauen – sind der Grund, warum sich viele ganz ausgezeichnete Verbesserungen in den Laboratorien nicht einbürgern konnten.Ich habe mich deshalb an die Firma W. J. Rohrbeck's Nachfolger (Wien, I. Kärntnerstraße 59) gewendet und von derselben die Zusage erhalten, daß sie die oben angegebenen Filtrirvorrichtungen in allen ihren Abänderungen am Lager halten wird. vertraut zu machen. Laboratorium der chemischen Technologie an der k. k. technischen Hochschule in Brünn.