Die quantitative Bestimmung der Stärke im Papiere; von C. Wurster. Wurster, über Bestimmung der Stärke im Papiere. Die Stärke bildet bei den gewöhnlich vorkommenden, in der Masse geleimten Papieren einen nur selten fehlenden, wesentlichen Bestandtheil. Bei Anwendung von braunem Leim ist der Stärkezusatz unbedingt erforderlich; aber auch bei weiſsem Leim wird Stärke zugesetzt, hauptsächlich um dem Papier einen bessern Klang zu ertheilen; ebenso wird den ordinären, mit Füllstoffen beladenen Papieren in der Regel eine gröſsere Menge Stärke zugefügt, in der Erwartung hierdurch mehr des Füllstoffes im Papier zurückzubehalten. Die meisten Papiere werden deshalb beim Betupfen mit einer verdünnten weingeistigen Jodlösung violett bis tief blau gefärbt; die Intensität dieser Färbung ist oft der einzige Anhaltspunkt, aus dem man einen Rückschluſs auf die Menge der Stärke zieht. Die quantitative Bestimmung der Stärke ist leicht auszuführen und läſst sich mit der Bestimmung des Harzes verbinden; da bei der Bereitung des Papieres die Verluste an Stärke sehr wechselnde sind, so sollte man in rationell arbeitenden Fabriken zum Berechnen der Herstellungskosten der Papiere nicht versäumen, die im Papier zurückgebliebene Stärkemenge zu ermitteln. Die Bestimmung kann entweder als Restanalyse ausgeführt werden, indem man das Harz und die Stärke in Lösung überführt, das zurückbleibende Papier wiegt, oder indem man die aufgelöste Stärke, durch längeres Kochen mit verdünnten Säuren oder durch Malzauszug, ganz in Zucker umwandelt und letzteren auf bekannte Weise titrimetrisch bestimmt. Bei meinen Bestimmungen habe ich die Restanalyse vorgezogen. Ich bestimme zuerst das Wasser, dann durch Auskochen mit Alkohol, dem einige Tropfen Salzsäure zugesetzt werden, das Harz, führe nun die Stärke in Lösung über, indem ich das von Harz befreite Papier mit gleichen Theilen Wasser und Alkohol, dem einige Tropfen Salzsäure zugesetzt werden, längere Zeit koche, und wiege das zurückbleibende Papier. Durch die Wirkung der Salzsäure tritt ein gewisser Verlust an mineralischen Bestandtheilen ein; es muſs deshalb von dem rohen und dem extrahirten Papier eine Aschenbestimmung ausgeführt und die Differenz, welche nahezu constant ist und etwa 0,8 bis 1,1 Proc. beträgt, von dem Harze abgezogen werden. Man erhält so leicht für die Praxis genügende und übereinstimmende Resultate. Die Wasserbestimmung geschieht durch Trocknen im Trockenschranke bei 105 bis 110°. Das trockne Papier ist äuſserst hygroskopisch und muſs deshalb sehr rasch aus dem Trockenschrank in das zu diesem Zwecke bequemer etwas weitere Wiegeröhrchen gebracht werden. Besser übereinstimmende Zahlen werden erhalten, wenn man das Papier direct im Wiegeröhrchen, das an beiden Enden verschlieſsbar ist, bei 100° trocknet und trockne Luft hierbei hindurch leitet. Zur Bestimmung des Wassers des Harzes und der Stärke wiegt man einen 4 bis 5cm breiten Streifen der zu untersuchenden Papiere ab, im Gewichte von 0,5 bis 1g,5, trocknet denselben und wiegt. Der Streifen wird nun der Breite nach in kleine, 3 bis 4mm breite Falten zusammengelegt und in einem kleinen Gefäſse mit Alkohol, dem einige Tropfen Salzsäure zugesetzt wurden, einige Minuten gekocht. Durch das in Lösung gehende Harz wird der Alkohol gelb gefärbt. Die Harzlösung wird, wenn die Färbung nicht mehr zunimmt, abgegossen, das Papier sorgfältig mit Alkohol abgespült, oder besser noch 2 bis 3 Mal mit frischem Alkohol ohne Salzsäure ausgekocht, dann zwischen Filtrirpapier abgepreſst, getrocknet und gewogen. Der Gewichtsverlust abzüglich der aufgelösten Menge mineralischer Bestandtheile ergibt die im Papier vorhandene Harzmenge an. Beim Verdünnen der Harzlösung mit Wasser trübt sich diese stark. Stärke konnte in dem ersten alkoholischen Extract nie nachgewiesen werden. Zur Controle wurde bei einigen Bestimmungen das Harz mit Aether extrahirt (vgl. 1877 226 77). Die Resultate waren mit den durch Alkohol erhaltenen durchaus übereinstimmend. Der harzfreie Papierstreifen ist nun ganz flieſsend ausgewaschen; derselbe wird zur Entfernung der Stärke wieder gefaltet und so lange in bedecktem Gefäſse mit gleichen Volumen Alkohol und Wasser, sowie einigen Tropfen Salzsäure gekocht, bis das mit Wasser gut abgespülte Papier durch Jodlösung nicht mehr gefärbt wird. In den meisten Fällen wird ein ½ bis 1stündiges Kochen genügen. Der Streifen wird dann herausgenommen, mit frischem Alkohol und Wasser ohne Säure gut abgespült oder besser ausgekocht, getrocknet und gewogen. Die Gewichtsdifferenz gibt direct die Stärke an. Das Verhältniſs von Alkohol zum Wasser beim Auflösen der Stärke muſs immer ein bestimmtes sein. Ist der Alkohol zu concentrirt, so bleiben die Umwandlungsproducte der Stärke nicht in Lösung; wird die Flüssigkeit an Alkohol zu arm, so verliert das Papier seinen Zusammenhalt und es geht somit der Vortheil, mit dem ganzen Papierstreifen arbeiten zu können, verloren. Ist die Salzsäure aus dem Papiere nicht ganz entfernt, oder trocknet man bei zu hoher Temperatur, so wird das Papier stark brüchig. Um hiermit auf die früher (1878 227 181) angegebene Art und Weise die Aschenbestimmung vorzunehmen, wickelt man die Bruchstücke in einen Streifen Papier von bekanntem Aschengehalt. Das so extrahirte Papier gibt eine sehr voluminöse, schwer verbrennliche Kohle, sobald der Durchmesser des Cylinders gröſser als 3 bis 4mm ist. Man kann dann vortheilhaft ebenfalls die schwarze voluminöse Asche in ein frisches Papier fest mit engen Spiral Windungen wickeln, worauf die Kohle rasch verbrennt. Handelt es sich nur darum, nachzuweisen, wie viel Faserstoff in dem Papier vorhanden ist, so wird man einen gewogenen Streifen einfach zuerst mit Alkohol, dann mit Alkohol und Wasser extrahiren, trocknen und wiegen, sowie die beiden Aschenbestimmungen ausführen. Der hierbei sich ergebende Rest darf als reiner Faserstoff angesprochen werden. Ich laſse nunmehr die Analysen einiger von mir untersuchten Papiersorten folgen. Papier Wasser Harz mittelsAlkohol Harz mittelsAether Stärke Asche Fasern alsRest Bemerkungen Fein Post dünn Proc.7,2 Proc.2,9 Proc.– Proc.3,5 Proc.1,8 Proc.84,6 Dto. m. Aether extrah. – – 2,9 – – – Fein Post mittel stark 7,6 5,4 – 3,1 1,9 82,0 Fein Post stark 7,2 3,4 – 3,7 7,8 77,9 Asche bestand aus schwefel-    saurem Baryt, es war also    keine Correctur nöthig.    (Vgl. *1878 227 181.) Ordin. SchreibpapierLetzteres Papier, obwohl es schon 52,2 Proc. fremde Bestandtheile enthält, ist noch stark Holzstoff-haltig, so daſs demnach kaum 25 Proc. Haderfasern darin enthalten sein werden.    mit viel Holzstoff 5,8 3,9 – 9,1 33,4 47,8 Asche bestand aus Thon;    durch Schwefelsäure bei-    nahe völlig aufschlieſsbar. Dto. m. Aether extrah. – – 3,9 – – –