Die quantitative Bestimmung des Theobromins im Cacao und in der Chocolade; von G. Wolfram. Wolfram, über Bestimmung des Theobromins. Nach vielfachen Versuchen über die Zuverlässigkeit der von Hager und von Mitscherlich vorgeschlagenen Bestimmungsmethoden glaubt der VerfasserVom Verfasser gef. eingesendeter Sonderabdruck aus dem 6. und 7. Jahresbericht der chemischen Centralstelle für öffentliche Gesundheitspflege in Dresden. folgendes Verfahren als das beste empfehlen zu sollen. Liegen geschälte Cacaobohnen zur Untersuchung vor, so werden dieselben vor allem im heiſsen Mörser zum dickflüssigen Brei zerrieben. 10g dieser Masse, oder 20 bis 30g Chocolade, werden längere Zeit mit kochendem Wasser behandelt, mit ammoniakalischem Bleiessig oder Bleizucker bis zum geringen Ueberschuſs versetzt, heiſs filtrirt und mit heiſsem Wasser so lange ausgewaschen, bis das angesäuerte Filtrat mit phosphorwolframsaurem Natron beim Erkalten keine Spur eines Niederschlages gibt. Es werden zum Auswaschen, welches sehr schnell von statten geht, ungefähr 700 bis 800cc Wasser gebraucht. Das Filtrat, welches bei Ueberschuſs an ammoniakalischem Bleizucker wasserhell erscheint, wird mit Natronlauge versetzt und bis auf etwa 50cc Flüssigkeit eingedampft, mit Schwefelsäure stark angesäuert und das gefällte schwefelsaure Blei abfiltrirt. Das Filtrat wird mit einem groſsen Ueberschusse von phosphorwolframsaurem Natron gefällt. Die Abscheidung des schleimigen, gelbweiſsen Niederschlages in Flocken wird durch gelindes Erwärmen und Umrühren beschleunigt. Nach einigen Stunden wird die erkaltete Flüssigkeit filtrirt und mit Hilfe von 6 bis 8proc. Schwefelsäure auf ein Filter gebracht und damit ausgewaschen. Darauf wird das Filter mit dem Niederschlage in einem Becherglase mit Aetzbarytlösung bis zur stark alkalischen Reaction versetzt, die Zersetzung durch Wärme erleichtert, das überschüssige Barythydrat durch Schwefelsäure neutralisirt und ein möglicher Ueberschuſs derselben durch kohlensauren Baryt gebunden. Die Flüssigkeit, welche das Theobromin gelöst enthält, wird heiſs filtrirt und der Niederschlag heiſs ausgewaschen. Das Filtrat wird in einer Platinschale eingedampft, getrocknet und gewogen. Da neben Theobromin stets noch eine geringe Menge Barytsalze, hauptsächlich doppeltkohlensaurer Baryt, gelöst ist, so wird das Alkaloid durch Glühen verjagt, der Rückstand mit kohlensaurem Ammoniak befeuchtet, eingedampft, erhitzt, zurückgewogen und die Differenz der beiden Wägungen als Theobromin in Rechnung gebracht. Bei 100° getrocknete geschälte Bohnen zeigten folgenden Procentgehalt an Asche und darin kohlensaures Kali, an Fett und Theobromin; angefügt ist der Gehalt der Schalen an Theobromin (vgl. 1878 229 486): Bohnen Schalen Asche Kohlens. Kali Fett Theobromin Caracas-Cacao 3,68 0,51 53,8 1,63 1,11 Guayaquil-Cacao 3,81 0,61 50,6 1,63 0,97 Domingo-Cacao 3,02 0,74 51,5 1,66 0,56 Bahia-Cacao 3,35 0,41 51,7 1,64 0,71 Puerto-Cabello-Cacao 3,59 0,54 49,9 1,46 0,81 Tabasco-Cacao 4,33 1,22 52,6 1,34 0,42.