Zur Fabrikation des Methylanilins; von Carl Häuſsermann. Häussermann, zur Fabrikation des Methylanilin's. Das Dimethylanilin wird in Deutschland meist durch Erhitzen eines Gemenges von Methylalkohol mit krystallisirtem Anilinchlorhydrat dargestellt, während man in den französischen Anilinfabriken vielfach an Stelle von festem Chlorhydrat eine Mischung von Anilin mit gewöhnlicher Salzsäure verwendet. Diese letztere Arbeitsweise liefert ein Product, das dieselbe Violettausbeute gibt wie das aus festem Chlorhydrat gewonnene DimethylanilinEs ist jedoch denkbar, daſs bei der Anwendung von wässeriger Salzsaure an Stelle von wasserfreiem Chlorhydrat leichter ein Ueberhitzen des Dimethylanilins und in Folge dessen eine Bildung der entsprechenden Toluidine stattfindet. und gewährt dabei, abgesehen von dem allerdings nur sehr geringen Preisunterschied, einige kleine Vortheile. Das Beschicken des Autoclaven mit krystallisirtem Anilinsalz ist nämlich unter allen Umständen eine langwierige Operation, ob man nun den Deckel des Autoclaven abschraubt, was an sich zu einem groſsen Zeitverlust Veranlassung gibt, oder ob man das Salz in kleinen Mengen durch eine im Deckel befindliche, mit Hilfe einer Schraube verschlieſsbare, kleinere, Oeffnung einfüllt. Beim Arbeiten mit Anilin und Salzäure benutzt man natürlich nur diese kleine Oeffnung, die dann zum Einfüllen der betreffenden Flüssigkeiten und nach Vollendung der Operation und hinlänglichem Erkalten der Reactionsmasse zum Einsetzen eines Hebers, bezieh. zum Entleeren dient. An Stelle des in D. p. J. 1878 230 245 erwähnten kupfernen oder dicken emaillirten guſseisernen Autoclaven verwendet man bekanntlich sehr zweckmäſsiger Weise einen gewöhnlichen, nicht emaillirten Autoclaven, der mit einem 1cm starken und emaillirten Einsatzkessel versehen ist, welcher ziemlich genau in den Ueberkessel oder den eigentlichen Autoclaven paſst. (Die Zwischenräume dieser beiden aus Guſseisen bestehenden Kessel werden mit Blei ausgegossen.) Wird nun im Lauf der Zeit das Email angegriffen, so ersetzt man einfach den inneren Kessel, dessen Anschaffungskosten bei seinem geringen Gewicht nur unbedeutend sind, durch einen neuen. Man erspart auf diese Weise die Fracht und die Kosten für das Abdrehen des schweren Autoclaven behufs einer frischen Emaillirung. Man verwendet bei dieser Methode, die übrigens auch zur Darstellung von MonomethylderivatenVgl. Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft, 1878 S. 2278. dient, auf 100 Th. Anilin durchschnittlich 85 Th. Methylalkohol und 100 Th. Salzsäure, wenn man Dimethylanilin erzielen will, und erhitzt zweckmäſsig im Oelbad auf etwa 230°, bis man eine Spannung von annähernd 20at erreicht. Sobald der Proceſs der Methylirung beendet ist, sinkt der Druck auch bei verstärktem Feuer. Das in letzter Zeit in der Fabrik von Brigonnet und Sohn in St. Denis eingeführte Verfahren (Behandlung von Anilin mit aus Trimethylaminchlorhydrat gewonnenem Methylchlorür) liefert zwar gleichfalls ein sehr gutes Dimethylanilin, ist aber zur Zeit noch zu kostspielig, so daſs bis jetzt gröſsere Mengen eines auf diesem Wege erhaltenen Productes noch nicht in Handel gekommen sind.