Ueber die Nachweisung von Quecksilber. Mit Abbildungen. Ueber die Nachweisung von Quecksilber. Zur Auffindung von QuecksilberZur Prüfung des Quecksilbers auf seine Reinheit beobachtet Hare (1831 42 216) sein elektrisches Verhalten, Haenle (1851 121 393) seine Bewegung in Salpetersäure. fällen es Morgan (1852 124 316) und Gray (1871 200 156) mit Kupferblech; Lassaigne (1852 125 396) läſst zur Erkennung der sublimirten Quecksilberspuren Joddämpfe darauf einwirken. Eschka (1872 204 47) erhitzt die Probe mit Eisenfeile und verdichtet das Quecksilber auf einem Golddeckel; das Verfahren ist in Idria jetzt ausschlieſslich in Anwendung (vgl. 1880 238 258). Zur Nachweisung geringer Quecksilbermengen verwendet nun E. Teuber nach der Oesterreichischen Zeitschrift für Berg- und Hüttenwesen, 1879 S. 423 einen Tiegel, wie er in Textfigur 1 in ⅓ n. Gr. veranschaulicht ist. Die fein gepulverte, möglichst vollkommen getrocknete Substanz wird mit gut ausgeglühter Eisenfeile und etwas Mennige gut gemengt das Gemenge in den Tiegel a auf eine Schicht Mennige gebracht, mit Eisenfeile bedeckt, der Tiegeldeckel e aufgesetzt und mit Kalkbrei gedichtet. Der so vorgerichtete Tiegel wird auf die Lampe gesetzt, ein Goldschälchen c mit Hilfe eines zweiten Halters derart aufgelegt, daſs der röhrenförmige Ansatz des Tiegeldeckels das Goldschälchen berührt, und letzteres mit Wasser gefüllt. Das Erhitzen muſs sehr gelinde beginnen und darf nur nach und nach bis zum kaum bemerkbaren Glühen des Tiegelbodens gesteigert werden, wobei die kleinen, sich anfangs an der Mündung des Deckelröhrchens zeigenden Wassertröpfchen mit Flieſspapier stets aufzufangen sind. Die Operation ist in einigen Minuten beendet und das Quecksilber an der vom Dampfe getroffenen Stelle des Goldschälchens als Metallspiegel deutlich wahrzunehmen. Fig. 1., Bd. 239, S. 301 Bei einem Durchmesser von 1mm des Deckelröhrchens lassen sich auf diese Art sicher und rasch noch Quecksilbermengen von 0mg,1 und darunter unverkennbar nachweisen. Eine Bestätigungsreaction kann, wenn der Quecksilberspiegel nicht gar zu dünn ist, dadurch hervorgerufen werden, daſs man auf denselben möglichst wenig Salpetersäure bringt, diese über dem Wasserbade vollkommen verdampfen läſst und die Stelle dann mit einem Streifchen Filtrirpapier sanft betupft, das mit verdünnter, 1procentiger Jodkaliumlösung befeuchtet ist. Es bildet sich dadurch das charakteristische rothe Quecksilberjodid, das in einem Ueberschusse von Jodkalium wieder verschwindet. Zur Nachweisung von Quecksilberspuren in Lösung fällt man dasselbe mit Messingwolle oder unechtem Blattgold, trocknet und erhitzt im Tiegel mit Eisenfeile. Es läſst sich auf diese Weise 0mg,1 Quecksilber in 500cc Flüssigkeit noch vollkommen sicher nachweisen. Nach Biewend (Mittheilungen des berg- und hüttenmännischen Vereines Maja, 1880 S. 127) wird die zu untersuchende Substanz mit dem 2fachen Volumen fein zertheilten – durch Fällung einer Kupfervitriollösung mittels metallischen Eisens dargestellten – metallischen Kupfers innig gemengt, in ein Probirröhrchen (Textfig. 2) von etwa 15mm Weite gebracht und eine spiegelblank polirte, an eine wellenförmig gebogene stählerne Uhrfeder b angenietete Goldplatte a bis dicht über das Gemenge geschoben. Die 1mm dicke Platte wird durch die Elasticität der gegen die Wandungen der Röhre drückenden Feder in ihrer Lage festgehalten. Man erhitzt nun das Gemenge, während man das Proberöhrchen geneigt hält, vorsichtig mittels einer nicht zu groſsen Flamme nur von unten bis zum beginnenden Rothglühen, wobei darauf zu achten ist, daſs das Goldblech nicht zu heiſs wird und daſs auch nicht übergroſse Quecksilbermengen verflüchtigt werden; dieselben würden ein Flüssigwerden und Abtropfen des gebildeten Amalgams zur Folge haben. Die amalgamirte Goldplatte wird nach dem Herausnehmen, falls die untersuchte Substanz bituminös war, vor der Besichtigung in Alkohol abgewaschen. Durch Ausglühen über der freien Flamme läſst sich später das Amalgam leicht zerlegen; jedoch wird das Gold hierbei in den amalgamirt gewesenen Stellen stets matt. Um den ursprünglichen Glanz wieder herzustellen, legt man die Goldplatte auf eine ebene hölzerne Unterlage flach auf, befeuchtet sie mit einigen Tropfen Wasser und streicht sodann mit einer dicken, horizontal gehaltenen, stählernen Stricknadel einige Male darüber hin. Es werden hierbei die aufgelockerten Theilchen wieder niedergedrückt und man erhält eine stark spiegelnde Fläche. Nachdem beide Seiten in dieser Weise geglättet worden, läſst sich die Platte wieder benutzen. Die Grenze für die sichere Erkennung des Quecksilbers bildet eine Menge von 0mg,08. Fig. 2., Bd. 239, S. 302 G. Attwood (Journal of the Chemical Society, 1879 S. 207) erhitzt das fein gepulverte Erz im Glaskölbchen mit Bleiglätte, fängt das überdestillirende Quecksilber auf und wägt. R. Wagner (1875 218 252) bringt das Quecksilber mittels Brom in Lösung, Personne (1863 169 202) titrirt es mit Jodkalium, Clarke (1878 229 396) fällt es elektrolytisch. Zur Bestimmung des Quecksilbers in thierischen Leichnamen wird von P. Orloff (Chemisches Centralblatt, 1880 S. 615) nach Zerstörung der organischen Massen durch Königswasser, das Metall als Sulfid gefällt, dieses in Königswasser gelöst, zur Trockne verdunstet und behufs vollständiger Entfernung der Salpetersäure mit Schwefelsäure behandelt. Die wässerige Lösung wird alsdann unter Anwendung gewogener Elektroden durch 24 Stunden mit Hilfe von 3 Poggendorff'schen Elementen zerlegt, die Elektroden wieder gewogen. Während bei Anwendung dieses Verfahrens reine wässerige Lösungen von Quecksilbersalzen sehr genaue Resultate gaben, betrug die wiedergewonnene Quecksilbermenge aus dem thierischen Leichname nur 91,3 Procent des dem Versuchsthiere beigebrachten Giftes.