Ueber die Auffindung und Bestimmung von Phosphor in der Hochofenschlacke; von C. Müller. Mit einer Abbildung. C. Müller's Bestimmung von Phosphor in der Hochofenschlacke. Nicht bei jedem Hochofenproceſs geht, wie bisher noch vielfach angenommen wird, sämmtlicher Phosphor der Beschickung in das Roheisen über. Es scheint vielmehr, daſs die Aufnahme von Phosphor in die Schlacke von einem mehr oder weniger garen Ofengang und von der Basicität der Schlacke abhängt. Wenn bis jetzt auch in den sehr garen basischen Schlacken von den meisten Hüttenleuten kein Phosphor gefunden und bestimmt wurde, so lag dies wohl hauptsächlich daran, daſs, wie Siegfried Stein in der Sitzung der Niederrheinischen Gesellschaft für Natur- und Heilkunde am 2. August v. J. richtig bemerkte, bei der Analyse der Schlacken durch die gebräuchliche Methode des Aufschlieſsens mit Salzsäure kein Phosphor gefunden werden konnte. Da die Hochofenschlacke das Product eines reducirenden Schmelzprocesses ist, so dürfte man zu der Annahme berechtigt sein, daſs der Phosphor, ebenso wie der Schwefel, nicht an Sauerstoff, sondern an Metall, wahrscheinlich an Calcium, gebunden ist und daſs durch Behandeln der Schlacke mit Salzsäure neben dem durch Zersetzung des Schwefelcalciums entstandenen Schwefelwasserstoff auch durch Zerlegung des Phosphormetalles Phosphorwasserstoff entsteht und entweicht. Man sucht alsdann vergebens das Vorhandensein von Phosphor in der Schlacke. Es wäre zur Feststellung der Richtigkeit dieser Behauptung sehr wünschenswerth, wenn diese Mittheilung Veranlassung gebe, auch in anderen Hüttenlaboratorien weitere Untersuchungen über die Ermittelung des Phosphorgehaltes in den Schlacken der verschiedenen Roheisensorten anzustellen. Das auf dem hiesigen Hüttenwerke erzeugte Gieſsereiroheisen wird bei sehr garer basischer Schlacke erblasen und ich fand in der That in mehrfachen Proben der letzteren 0,045 bis 0,070 Proc. Phosphor, entsprechend 0,103 bis 0,160 Proc. Phosphorsäure. Ich habe nun auf folgende einfache Weise den Phosphorgehalt der Schlacke bestimmt. In den 0,5 bis 0l,75 fassenden, vollständig ausgetrockneten Kolben A des nebenstehend skizzirten Apparates, wie ihn A. Ledebur zur Bestimmung des Schwefels in Roheisen empfiehlt, werden 5 bis 108 der fein zerriebenen Schlacke gebracht. Durch Verbindung mit einem Gasentwicklungsapparat wird völlig reine, durch Schwefelsäure und Chlorcalcium getrocknete Kohlensäure oder Wasserstoffgas zur Verdrängung der Luft einige Zeit lang durch den Apparat geleitet. Alsdann läſst man in das mit groben Glasperlen gefüllte, mit Abzweigungsrohr und zwei Glashähnen versehene Glasrohr C mittels Hahntrichters b rauchende Salpetersäure tropfenweise einlaufen, bis die Glasperlen vollständig benetzt sind. Der Hahn c muſs natürlich geschlossen sein. Hiernach läſst man aus dem Hahntrichter a einige Cubikcentimeter concentrirte Salzsäure auf die in dem Kolben befindliche Schlacke laufen. Sofort beginnt unter lebhaftem Aufbrausen die Entwicklung von Gasen, welche nach dem Rohr C übertreten und durch die – dort auf eine mittels der Glasperlen hergestellte groſse Oberfläche vertheilte – rauchende Salpetersäure oxydirt werden. Textabbildung Bd. 240, S. 385 Aus dem entwickelten Schwefelwasserstoff wird Schwefelsäure und aus dem Phosphorwasserstoff wird durch die Oxydation mittels der Salpetersäure im Rohre C die Phosphorsäure gebildet. Nachdem die Gasentwicklung in dem Kolben A durch Erwärmen bis zum Kochen beendet und nochmals Kohlensäure durch den ganzen Apparat geleitet ist, wird mittels Oeffnen des Hahnes c und durch Abspülen der Glasperlen mit destillirtem Wasser von b aus der Inhalt des Rohres C in einem untergestellten Becherglase gesammelt. In dieser Flüssigkeit wird alsdann die Phosphorsäure nach der bekannten Weise bestimmt. Die in dem Kolben befindliche, durch die Salzsäure zerlegte Masse enthält weder Phosphor, noch Schwefel mehr. Die von S. Stein aufgestellte Behauptung, daſs sich der Phosphor in den garen Hochofenschlacken bei dem gewöhnlichen Analysengang der Ermittlung und Bestimmung entzieht, dürfte sich hiernach bestätigen. Mülheim a. d. Ruhr, April 1881.