Ueber die Herstellung von Ammoniak. Patentklasse 75. Mit Abbildungen auf Tafel 35. Ueber die Herstellung von Ammoniak. G. Th. Glover in Belfast (Englisches Patent Nr. 1890 vom 8. Mai 1880) will über zur Rothglut erhitzte Kohlen oder bituminöse Schiefer Stickstoff reiche Feuergase, gemischt mit Wasserdampf und Chlorwasserstoffsäure, leiten. Das dadurch gebildete Chlorammonium soll durch Abkühlung verdichtet oder es sollen die Dämpfe in Schwefelsäure geleitet werden, zur Bildung von schwefelsaurem Ammonium, während die entweichende Salzsäure anderweitig verdichtet wird. Nach den Versuchen von G. S. Johnson (Chemical News, 1881 Bd. 43 S. 42) bildet sich Ammoniak, wenn man über rothglühenden Platinschwamm Stickstoff mit Wasserstoff gemischt streichen läſst, oder Stickstoff über kalten, mit Wasserstoff beladenen Platinschwamm; doch muſs der Stickstoff aus einer Lösung von salpetrigsaurem Ammonium oder von salpetrigsaurem Kalium und Salmiak entwickelt sein. Wird dieser Stickstoff vorher auf Rothglut erhitzt, oder wird derselbe aus der atmosphärischen Luft mittels glühendem Kupfer gewonnen, so bildet er kein Ammoniak; erscheint daher, ähnlich wie der Phosphor, in zwei Modificationen vorzukommen. G. N. Tucker in London (D. R. P. Nr. 13392 vom 25. April 1880) will Ammoniak synthetisch mittels Borstickstoff und Wasserdampf herstellen. Zu diesem Zweck mischt er mit borsaurem Alkali getränkte Kohle mit den Carbonaten der alkalischen Erden oder den Oxyden von Mangan, Antimon, Eisen, Titan haltigem Eisen oder den Borverbindungen dieser Metalle, erhitzt in Retorten zur starken Rothglut, läſst an Stickstoff reiche Luft einströmen und, nachdem sich der Stickstoff mit dem reducirten Bor verbunden hat, Wasserdampf, welcher, durch Kohle und Metall zersetzt, den zur Vereinigung mit dem Stickstoff nöthigen Wasserstoff liefert. Es kann auch Luft oder Stickstoff und Wasserdampf im Verhältniſs von 3 Vol. Dampf auf 1 Vol. Stickstoff zugleich in die Retorte geführt werden. Die erhaltene Asche wird ausgelaugt, um wieder borsaures Alkali zur Imprägnirung von Kohle zu gewinnen, während die unlöslichen metallischen Rückstände wieder zum Ueberziehen der getränkten Kohle dienen. Die entwickelten Gase gehen durch Kalkmilch, um von Kohlensäure, Schwefelwasserstoff und theerigen Stoffen befreit zu werden. Soll schwefelsaures Ammonium hergestellt werden, so wird das Ammoniakgas mit Verbrennungsgasen zusammengebracht und das Ammoniumcarbonat durch Behandlung von Gyps in Sulfat übergeführt. Zur Gewinnung von Ammoniak aus den Gasreinigungsmassen will Th. Richters in Breslau (D. R. P. Nr. 15206 vom 31. Juli 1880) das frisch aus den Reinigern herausgenommene Eisenoxyd vor der jedesmaligen Regenerirung auslaugen oder ausdämpfen. Besonders empfehlenswerth ist die Behandlung der Reinigungsmasse mit Luft in einem mit Scheidewänden versehenen Kasten, da man hierbei die Regeneration mit der Gewinnung von Ammoniak vereinigt. Die Luft oxydirt das Schwefelten zu Eisenoxyd und Schwefel. Hierdurch tritt eine so bedeutende Wärmeentwicklung ein, daſs das in den Reinigungsmassen enthaltene Ammoniak entweicht und sich mit dem Ueberschuſs von Luft mischt, Welcher es durch Behandlung mit Säure wieder entzogen wird. Th. Richters in Breslau und L. Hagen in Magdeburg (D. R. P. Nr. 14210 vom 31. October 1880) wollen zur Gewinnung von Ammoniak aus Abwässern, Fäcalstoffen u. dgl. diese in einem Behälter mit Kalk versetzen. Auf dem Boden des in Zellen abgetheilten Behälters liegen durchlöcherte Röhren, durch welche Luft in die Masse gepreſst wird. Diese reiſst das frei gewordene Ammoniak mit sich und führt es in einen Gay-Lussac-Thurm, wo es von herunterrieselnder Schwefelsäure aufgenommen wird, während die vorhandenen Schwefel Verbindungen von der Luft oxydirt werden. Von der zurückbleibenden Masse läſst man das Unlösliche in Klärbehältern sich absetzen und preſst dasselbe erforderlichen Falles noch in Filterpressen aus. H. Grouven in Leipzig (* D. R. P. Zusatz Nr. 13718 vom 1. Juli 1880) beschreibt eine Abänderung des vom ihm zur Gewinnung des Ammoniaks aus dem Stickstoff der Moore vorgeschlagenen Apparates (1879 234 * 385). – Th. Richters in Breslau (* D. R. P. Nr. 13594 vom 18. September 1880) will zur Gewinnung von Ammoniak, Blutlaugensalz, Theer und Gas (vgl. 1881 241 323) Lederabfälle, Blut, Wolle, Haare u. dgl. mit einer Lösung von Potasche durchtränken und trocknen. Die Massen werden dann in Retorten erhitzt, wobei eine Schmelzung nicht eintreten soll, und die gebildeten Producte Ammoniak, Gas und Theer in bekannter Weise aufgefangen. Der Rückstand enthält Cyankalium, Kaliumcyanat, Kaliumsulfocyanat, Kaliumcarbonat, Kaliumhydrat, Schwefelkalium und Kohle. Durch Auslagen bei Gegenwart von metallischem Eisen oder Eisenoxydul wird das Cyankalium in Ferrocyankalium umgewandelt. Nachdem dies abgeschieden ist, kann die Lösung wieder zum Imprägniren von Stickstoff haltigen Stoffen dienen. Das vorhandene Aetzkali wird durch Behandeln der Lösung mit Kohlensäure oder durch Kohlensäurezufuhr beim Darren in Carbonat verwandelt. Der Apparat für die Destillation ammoniakalischer Flüssigkeiten von der Société anonyme des produits chimiques du Sud-Ouest in Paris (* D. R. P. Nr. 13429 vom 3. August 1880) ist in Fig. 16 Taf. 35 skizzirt. Die in dem Behälter B, durch welchen die von den Destillationsproducten durchstrichene ovale Condensationsröhre C geht, bis auf etwa 30° vorgewärmte, Ammoniak haltige Flüssigkeit gelangt durch Rohr r in ovale Wärmeröhren, welche schlangenartig in dem Behälter R liegen. Der Ammoniakflüssigkeit entgegen flieſsen die aus D kommenden wässerigen Destillationsrückstände, worauf die hierdurch auf 80 bis 90° erwärmte Ammoniakflüssigkeit durch die Röhre e in den Behälter E gedrückt wird. Von hier gelangt sie in den Destillationsraum A, wo sie so lange bleibt, bis das bei K angebrachte Thermometer 90° zeigt. Die aus dem Destillationsraume P eintretenden ammoniakalischen Dämpfe treten durch die von der Scheidewand b gelassene Oeffnung unter die winklig gebogene Scheidewand s in die Flüssigkeit und versetzen diese in wallende Bewegung, so daſs in A etwa ⅘ des vorhandenen Ammoniaks abdestillirt werden und durch L in die Condensationsröhre C treten. An der abwärts geneigten Röhre H befindet sich ein Ventil h, welches die überschüssigen Ammoniakdämpfe entweichen, Luft aber nicht eintreten läſst, so daſs die Destillation im Rohr H in luftverdünntem Räume stattfindet. Die Temperatur der durch die Hahnröhre a aus A nach P gebrachten Flüssigkeit steigt bis auf 100°. Das freie Ammoniak entweicht hier vollständig, die Wasserdämpfe werden in A zurückgehalten. In R werden die Ammoniakverbindungen durch Kalkmilch zersetzt und halten infolge der Scheidewand w die aus R entweichenden Dämpfe die Flüssigkeit in P in Bewegung. In den Behältern F und Q sammelt sich concentrirtes Ammoniakwasser; überschüssige Ammoniakgase gehen durch Rohr J in den Säurebehälter. Da der Boden des Gefäſses Q von der Decke des Destillationsraumes R gebildet ist, so wird hier Ammoniak entwickelt, welches durch Rohr J ebenfalls in den Säurebehälter geht, während das von Ammoniak befreite Wasser durch die kleine Röhre g in den Raum P flieſst. Die Rückstände aus dem Destillationsraume R gelangen durch das Hahnrohr z in das Absetzgefäſs D, wobei der Kalk mittels des federnden Schabers N aufgerührt wird. Nachdem derselbe sich hier abgesetzt hat, strömt das warme Wasser durch Hahn M nach R ,der diesen Behälter in ovalen Röhren durchflieſsenden Ammoniakflüssigkeit entgegen, und gibt an diese seine Wärme ab. Moriz Honigmann in Grevenberg bei Aachen (* D. R. P. Nr. 12889 vom 18. Juli 1880) beschreibt einen Destillations- und Absorptionsapparat. Das cylindrische Gefäſs A (Fig. 17 bis 19 Taf. 35) besteht aus einer beliebigen Anzahl von kleinen Cylindern a, deren Boden nach einer horizontalen Linie i (Fig. 18) durchlöchert ist. Die Gase oder Dämpfe treten bei o in den Cylinder ein, gehen bei i durch die Löcher der verschiedenen Abtheilungen a und verlassen bei n den Cylinder A; gleichzeitig kann die zu destillirende Flüssigkeit bei W einlaufen und bei V austreten. Dient der Apparat zur Absorption, so tritt die nöthige Flüssigkeit bei W ein, durchläuft, dem Gasstrome entgegengehend, die Abtheilungen a und verläſst bei V den Apparat. Bei der horizontalen Lage würden die Gase oder Dämpfe durch die Löcher i streichen und über die entgegenlaufende Flüssigkeit hinweggehen; neigt man aber den Cylinder A gegen die Horizontale, so wird das Gas in jeder Abtheilung a sine der Neigung des Cylinders entsprechend hohe Schicht der entgegenlaufenden Flüssigkeit durchstreichen müssen.