Ueber die Herstellung von Ammoniak. Mit Abbildungen auf Tafel 18. Ueber die Herstellung von Ammoniak. Zur Gewinnung von Ammoniak als Nebenproduct bei der Rübenzuckerfabrikation will G. Vibrans in Uefingen (D. R. P. Kl. 75 Nr. 15513 vom 11. Januar 1881) die im Dünnsaftkörper der Verdampfapparate entwickelten und sich im oberen Theile der Heizkammer des Dicksaftkörpers ansammelnden Ammoniakdämpfe mittels entsprechender Pumpe absaugen und durch eine Säure absorbiren lassen. Auch das bei der Scheidung der Rübensäfte in den Saturationspfannen entwickelte Ammoniak soll in dieser Weise gewonnen werden. Die Handelsgesellschaft Haring, Ehrenberg und Comp. in Halle a. S. (D. R. P. Kl. 75 Nr. 15751 vom 2. April 1880) schlägt zur Gewinnung von Ammoniak aus Melasseschlempe, Osmosewasser u. dgl. vor, die bis zu 1,35 bis 1,39 sp. G. concentrirten Flüssigkeiten tropfenweise in die zur Rothglut erhitzten Retorten einflieſsen zu lassen. Die entwickelten Dämpfe werden durch eiserne, neben den Retorten liegende, mit feuerfesten Stoffen gefüllte Röhren, dann durch einen Kühler geleitet und die hier nicht verdichteten Gase in die Feuerung geführt. Die erhaltene Flüssigkeit wird mit Säuren neutralisirt, der Methylalkohol abdestillirt, der Rest auf Ammoniak verarbeitet. Zur Trennung des Ammoniakwassers von Theer lassen die Berlin-Anhaltische Maschinenbau-Actiengesellschaft in Berlin und Kunath in Danzig (* D. R. P. Kl. 75 Nr. 15255 vom 2. März 1881) das Gemisch durch das Rohr a (Fig. 1 und 2 Taf. 18) in den theilweise in den Fuſsboden n versenkten Behälter A einflieſsen, welcher durch Einleiten von Abdampf der Dampfmaschinen durch die Röhre b in den Heiztopf c erwärmt wird. Der warme Theer läuft durch die breite Schnauze d über nach dem Gefäſs B, in welchem derselbe nochmals erwärmt wird durch Dampfrohr e, Heiztopf f und Rohr g, welches letztere den Abdampf der Dampftheerpumpe nutzbar macht, oder durch Rohr o directen Dampf erhält. Von hier läuft das Gemisch über die breite Schnauze h nach dem Gefäſs C, so daſs der Theer sich ausbreitet und in einer dünnen Lage überflieſst. Dabei scheidet sich das Ammoniakwasser von dem Theer und sammelt sich in dem Gefäſse C über dem Theere an. Von hier flieſst der Theer durch Rohr i ab, das Ammoniakwasser durch das höher liegende Rohr k (Fig. 3), vor welchem am Deckel des Kastens die Scheidewand l angebracht ist, die bis auf den Wasserspiegel reicht und den Theerschaum zurückhält. Um aus Gaswasser und ähnlichen Flüssigkeiten auf möglichst einfachem Wege Ammoniak zu gewinnen, empfiehlt die Société anonyme des produits chimiques du Sud-Ouest in Paris (Oesterreichisches Patent Kl. 12 vom 30. October 1880), die Flüssigkeiten mit schwefelsaurer Thonerde, Chlorcalcium und Eisenchlorür zu fällen. Letzteres Fällungsmittel erhält man durch Behandeln eines gepulverten Eisenerzes mit Salzsäure von 20 bis 22° B. und schlieſsliches Neutralismen der Flüssigkeit mit Kalkstein. Durch Versetzen des Ammoniakwassers mit diesen Flüssigkeiten erhält man einen Niederschlag von Thonerdehydrat oder von kohlensaurem Calcium und Eisenoxydhydrat, Schwefeleisen u. dgl., welche die theerigen Stoffe mit niederreiſsen. Die Lösung enthält schwefelsaures Ammonium oder Chlorammonium und soll in Blechkübeln eingedampft werden. Damit diese hierbei nicht angegriffen werden, setzt man etwas Chlorblei zur Flüssigkeit. Dieselbe Gesellschaft (Oesterreichisches Patent Kl. 75 vom 15. December 1881) empfiehlt ein Verfahren zur Verhütung der Schaumbildung bei der Behandlung von Ammoniaksalzen mit Kalk. Diese lästige Schaumbildung tritt namentlich ein, wenn die bei der Ammoniaksodafabrikation erhaltenen Flüssigkeiten nach Austreibung des kohlensauren Ammoniums mit Kalk destillirt werden, und wird verursacht durch geringe Mengen von kohlensaurem Calcium. Es wird nun vorgeschlagen, zunächst das kohlensaure Ammonium abzudestilliren, dann zur Austreibung der Kohlensäure die zurückbleibende Flüssigkeit anzusäuern und nun erst mit Kalk zu destilliren (vgl. 1882 243 * 63). H. Grüneberg in Kalk (* D. R. P. Kl. 12 Zusatz Nr. 15446 vom 5. Februar 1881) hat seinen ununterbrochen wirkenden Apparat zur Destillation Ammoniak haltiger Flüssigkeiten (1879 233 * 141. 1880 237 * 48) dahin verbessert, daſs die Colonne B (Fig. 5 Taf. 18) mit einem Regulator R versehen wurde. Es ist dieses ein aufsteigendes Rohr, welches mit einem Kühlcylinder umgeben ist und gestattet, die in die Kühlschlange D tretenden Dämpfe so concentrirt bezieh. so reich an Ammoniak abzuleiten, wie es gewünscht wird, durch alleinige Regulirung der Temperatur des Kühlcylinders, welcher einen dauernden Zu- und Abfluſs von Kühlwasser erhält. Je stärker dieser Zufluſs, also je kühler der Cylinder R, desto reichhaltiger sind die durch Rohr k austretenden Ammoniakdämpfe. Ferner wurde, um die schädliche Abkühlung des Kalkgefäſses, sowie der zu demselben führenden Dampfröhren zu verhüten und auch um dem Kalkgefäſs selbst mehr Wärme zuzuführen, als früher geschah, das Kalkgefäſs C mit dem eigentlichen Destillirkessel A vereinigt, auch die Dampfrohre f innerhalb der Räume A und C hinauf geführt. Dies geschieht, um die betreffenden Theile des Apparates Möglichst heiſs zu erhalten und hierdurch die Operation zu beschleunigen, sowie um heiſse Dämpfe in die Säure zu leiten und dadurch jedes weitere Abdampfen der Salzlauge zu verhüten. Eine leichte Entfernung der Ansätze von kohlensaurem Kalk, welche im Laufe der Zeit sich bilden können, ist durch Oeffnung der das Rohr f Schlieſsenden Scheibe y ermöglicht. Für Anwendung der Apparate zur Darstellung von schwefelsaurem Ammoniak (Fig. 4 Taf. 18) fällt der Regulator R fort. Man läſst hier eine Vorwärmung des aus F durch Rohre s und l in die Destillircolonne B flieſsenden Ammoniakwassers eintreten, indem man dieselben durch die Schlange eines Vorwärmers E leitet, welcher durch die aus den Sättigungskästen K während der Operation entwickelten, durch u zugeführten heiſsen Wasserdämpfe erhitzt wird. Rübe, Engelcke und Krause in Trotha (* D. R. P. Kl. 75 Nr. 15770 vom 4. März 1880) lassen bei ihrem ununterbrochen wirkenden Ammoniakdestillationsapparat durch den Stutzen a in die oberste Abtheilung d (Fig. 6 und 7 Taf. 18) die Ammoniaksalzlösung und durch Stutzen c die Kalkmilch einflieſsen. Die Flüssigkeit gelangt nun durch die Ueberfallrohre e aus einer Abtheilung d in die andere und verläſst, von Ammoniak befreit, den Apparat durch Rohr f. Zur Austreibung des Ammoniaks wird gespannter Dampf durch Rohr i in die unterste Abtheilung d geleitet, welcher durch die Rohre g aufsteigt, um mit dem Ammoniak durch den obersten Stutzen b zu entweichen. Der in den trichterartigen Abtheilungen d gesammelte Schlamm wird durch Abziehen von Schiebern nach unten geschafft und entfernt.