Apparate für chemische Laboratorien. Mit Abbildungen auf Tafel 25. Apparate für chemische Laboratorien. Der Extractionsapparat von J. West-Knights besteht nach dem Analyst, 1883 S. 65 im Wesentlichen aus einem cylindrischen Glasgefäſse a (Fig. 7 Taf. 25), welches unten mit feinem Battist überbunden ist, darüber eine Scheibe Filtrirpapier oder Glaswolle enthält, dann die zu extrahirenden Stoffe, bedeckt mit einem Siebboden. Beim Gebrauche treten die in der Flasche A entwickelten Dämpfe von Aether, Alkohol u. dgl. durch die seitliche Oeffnung e in den Extractionscylinder a, verdichten sich in dem damit verbundenen Kühlrohre c, das Lösungsmittel tropft auf den Siebboden, laugt die zu untersuchende Probe aus und flieſst in die Flasche zurück. – Der Apparat zeichnet sich dadurch aus, daſs die Auslaugung bei einer dem Siedepunkte der Extractionsflüssigkeit nahen Temperatur erfolgt. R. A. Lewis (Chemical News, 1883 Bd. 47 * S. 56) hat das Ramsbottom'sche Differential-Anemometer (1866 180 * 334) verbessert. Das oben zugeschmolzene Rohr D (Fig. 9 Taf. 25) enthält etwas roth gefärbtes Benzin, sonst aber, wie auch die beiden Gefäſse A und B Wasser. Sobald nun auf das Wasser im Behälter A durch Rohr a ein Druck ausgeübt wird, muſs das Benzin in dem Rohre c niedergedrückt werden und zwar derartig, daſs die Benzinsäule ee1 7mal so lang ist als die dem zu messenden Gasdrucke entsprechende Wassersäule des kleinen Druckmessers m. Löst man in dem Benzin Paraffin auf bis zu 0,95 sp. G., so erhält man nach der Formel 1 : (1 – 0,95) = 20 eine 20 fache Vergröſserung des Druckunterschiedes in A und B. Soll der Apparat als Zugmesser verwendet werden, so verbindet man das Rohr n mit dem betreffenden Räume, während Rohr a mit der atmosphärischen Luft in Verbindung steht. (Vgl. F. Fischer 1882 244 * 207. Seger und Aron 1883 246 * 507). J. Taylor empfiehlt (Daselbst * S. 145) zur Herstellung von Schwefelwasserstoff, Leuchtgas durch siedenden Schwefel zu leiten, wobei sich fast der gesammte Wasserstoff des Leuchtgases zu Schwefelwasserstoff verbinden soll, während die übrigen Bestandtheile, Methan, Kohlenoxyd u. dgl., unverändert entweichen sollen. – Das gewöhnliche Verfahren mit Schwefeleisen und Säure dürfte doch einfacher sein. C. H. Stearn (Daselbst S. 54) bringt zur Beleuchtung von Mikroskopen die Swan'sche Glühlampe in Vorschlag, unter Verwendung einer Leclanche'schen Batterie oder von Accumulatoren. – Grubl (Engineering, 1883 Bd. 35 S. 216) empfiehlt dieselbe Beleuchtung für die Meſsvorrichtungen der Teleskope. Die in Fig. 8 Taf. 25 nach der Zeitschrift für analytische Chemie, 1883 S. 60 abgebildete Spritzflasche für heiſses Wasser von E. Borgmann hat einen 3 fach durchbohrten Gummistopfen. In der einen Oeffnung befindet sich ein gewöhnliches Steigrohr, in der zweiten das Einblaserohr; letzteres ist an seinem im Inneren der Flasche befindlichen Ende etwas erweitert und mit einem Bunsen'schen Kautschukventile versehen, das sich nur nach der Flasche zu öffnet. In der dritten Oeffnung befindet sich ein gläserner Durchlaſshahn, dessen untere, bis in den Flaschenhals reichende Ansatzröhre schief abgeschliffen ist. Während man das Wasser erhitzt, läſst man den Glashahn offen, so daſs das Einblaserohr kalt bleibt. J. Sobieczky (Daselbst S. 229) empfiehlt als Hahn für Standflaschen, Aspiratoren u. dgl. die in Fig. 12 Taf. 25 skizzirte, aus 3 Glasröhren A, B und C bestehende Vorrichtung. Die etwa 18mm weite Röhre A ist mit seitlichem Abfluſsrohre D versehen, Rohr C ist bei c kegelförmig zugeschmolzen und mit Kautschukschlauch s überzogen. Kork K läſst sich auf Rohr B verschieben, während C durch Kork k fest mit A verbunden ist. Will man nun z.B. aus der Flasche F Wasser ablassen, so zieht man die mit A verbundene Vorrichtung nach rechts in die punktirte Stellung, so daſs durch Ansatz D der Abfluſs stattfinden kann. Zur Bestimmung der Verbrennungswärme flüchtiger organischer Verbindungen empfiehlt J. Thomsen in den Berichten der deutschen chemischen Gesellschaft, 1882 S. 2996 und 3001 dieselben, wenn sie schwer verbrennbar sind, im Wasserstoffstrome zu verdampfen und das Gasgemisch im Calorimeter mittels Sauerstoff zu verbrennen. Die zu verbrennende Flüssigkeit befindet sich in dem 2cm weiten Glasbehälter a (Fig. 14 Taf. 25). Wird nun durch die von einem Glasrohre eingeschlossene Platinspirale e ein elektrischer Strom geleitet, so kann die Temperatur der im Dochte aufsteigenden Flüssigkeit so gesteigert werden, daſs ein durch Rohr g eingeführter Strom Wasserstoff mit den Dämpfen derselben beladen aus der von Platin hergestellten Brennermündung h heraustritt. Statt Wasserstoff kann unter Umständen auch Stickstoff oder atmosphärische Luft verwendet werden. Der in das Calorimeter eingesetzte Kautschukstopfen i trägt seitlich das Rohr l, durch welches der für die Verbrennung nöthige Sauerstoff in den Verbrennungsraum des Calorimeters hineintritt. Die Fortsetzung des Kautschukstöpsels bildet ein durchbohrter Korkcylinder m von etwas geringerem Durchschnitte, der zur Befestigung einer Röhre n von dünnem Platinbleche dientletztere umschlieſst die beiden Röhren, welche Sauerstoff und Wasserstoff liefern, und bezweckt eine möglichst vollständige Ausnutzung des Sauerstoffes zu erzielen. Wenn nach den mitgetheilten Versuchen 1 Mol. Kohlenstofftetrachlorid aus amorphem Kohlenstoff (dessen Verbrennungswärme gleich 96960c angenommen wird) und gasförmigem Chlor gebildet und das Product als Dampf von normaler Dichte bei 19° angenommen wird, so ist der Prozeſs von einer Wärmeentwickelung von 21030c begleitet, Für flüssiges Kohlenstofftetrachlorid würde die Bildungswärme dagegen etwa 28320c betragen. Die Bildungswärme der gasförmigen Producte bei constantem Druck aus amorphem Kohlenstoff beträgt somit für C + Cl4 = 21030c, für C + H4 = 21750c und für C + O = 29000c. Diese Zahlen drücken aber nicht die wahre Affinität zwischen Kohlenstoff und den fraglichen Elementen aus, da die Dissociation des Kohlenstoffmoleküls und die Vergasung desselben eine so beträchtliche Arbeitsmenge erfordert, daſs dadurch die beobachtete, Wärmentwickelung um etwa 38380c für jedes Kohlenstoffatom geringer wird als diejenige, welche der Reaction des gasförmigen Kohlenstoffes entsprechen würde; dieselbe würde für die 3 Reactionen 59410, 60130 und 67380c entsprechen. Die Bildungswärme von Aethylen beträgt für C2 + H4 = – 2710c, von Perchloräthylen für C2 + Cl4 = – 1150c. Werden dieselben durch Zutritt von Wasserstoff oder Chlor in Methan bezieh. Perchlormethan gespalten, so ergeben sich: 2(C + H4) – (C2 + H4) = 43500 + 2710c = 46210c bez. 2(C + Cl4) – (C2 + Cl4) = 42060 + 1150c = 43210c. Unter Bezugnahme des wahrscheinlichen Werthes der doppelten Bindung der Kohlenstoffatome 14130c wird also die Affinität eines Atomes Wasserstoff bezieh. Chlor zum Kohlenstoff 15080c und 14330c betragen. Zur Bestimmung der Halogene in flüchtigen organischen Stoffen bringen R. T. Plimpton und E. E. Graves (Journal of the Chemical Society, 1883 S. 119) die abgewogene Probe in das aus schwer schmelzbarem Glase hergestellte Kugelrohr a (Fig. 6 Taf. 25), in welches bei b in der beim Bunsen'schen Brenner üblichen Weise Leuchtgas und Luft eingeführt wird, so daſs man nach dem Anzünden des Gasgemisches bei r eine etwa 2cm lange Flamme erhält. Die Absorptionsrohre s sind mit kleinen Glaskugeln gefüllt und enthalten etwas Natronlauge; die mit einem Sauggebläse verbundene Flasche e enthält eine Lösung von salpetersaurem Silber, um zu erkennen, ob die Absorption in den Röhren s vollständig ist. Während der Verbrennung wird das Rohr a passend erwärmt. Ist die Probe verflüchtigt und verbrannt, so werden die Rohre s ausgespült, um das gebildete Chlor-, Brom- oder Jodnatrium in bekannter Weise zu bestimmen. Zur Bestimmung der Salpetersäure empfiehlt C. Böhmer in der Zeitschrift für analytische Chemie, 1883 S. 20, dieselbe in Stickoxyd überzuführen und dieses durch eine Lösung von 10g Chromsäure in 10 bis 15cc einer 12procentigen Salpetersäure absorbirt zu wiegen. Zur Kohlensäureentwickelung verwendet er einen mit verdünnter Salzsäure gefüllten Cylinder A (Fig. 13 Taf. 25), in welcher ein unten zur Spitze ausgezogenes, mit Marmorstücken gefülltes Rohr steht. Man bringt nun die zu untersuchende Probe in die Kochflasche D und öffnet den Quetschhahn q, um die Luft in dem Apparate durch Kohlensäure zu verdrängen. Hierauf läſst man durch den Scheidetrichter f Eisenchlorür und sehr starke Salzsäure einflieſsen, stellt die Kohlensäure bis auf ein geringes ab und erwärmt die Flüssigkeit langsam bis zum Kochen. Das entwickelte Stickoxyd geht zunächst durch das Reagensrohr i, welches etwa 0g,5 mit wenig Wasser übergossenes kohlensaures Natrium enthält, um mitgerissene Salzsäure zurückzuhalten, dann durch das Chlorcalciumrohr K, so daſs es völlig wasserfrei in die Chromsäurelösung des Kugelapparates L tritt. Ist alles Stickoxyd ausgetrieben, so leitet man kurze Zeit einen langsamen Strom Kohlensäure hindurch, zieht den Apparat zwischen i und K aus einander, saugt mit Hilfe eines an das Chlorcalciumrohr M angesetzten Gummischlauches Luft hindurch und wägt L und M. Da 1 Mol. Stickoxyd 1 Mol. Salpetersäure entspricht, so kann man aus der Gewichtszunahme die Salpetersäure berechnen. K. Sondén (Daselbst S. 23) schlägt vor, bei der Bestimmung von Kohlensäure, Stickstoff u. dgl. die Menge des entwickelten Gases aus dem Drucke bei constantem Volumen zu berechnen. Zu diesem Zwecke verwendet er ein Entwickelungsgefäſs A (Fig. 11 Taf. 25) aus starkem Glase mit gut eingeschliffenem Messingstopfen e und eingekittetem Thermometer t. Das Capillarrohr n ist aus Kupfer oder Blei hergestellt. Als Sperrflüssigkeit in dem Manometer EDH wird Quecksilber oder Wasser angewendet. Bei der Bestimmung von Kohlensäure bringt man z.B. 0g,5 der zu untersuchenden Probe in das Entwickelungsgefäſs A, stellt das Röhrchen a mit 10cc Salzsäure dabei und setzt den etwas eingefetteten Stopfen e ein. Nun füllt man bei H Quecksilber ein, bis die Kugel etwa halb voll ist; die Luft wird jetzt so weit ausgesaugt, wie es mit dem Munde ausführbar ist. Das Quecksilber steigt dann beim Zulassen der Luft ein Stück in E zurück. Nachdem sich die Temperatur ausgeglichen hat, bringt man durch Eingieſsen von mehr Quecksilber die Säule in E bis an die Marke g. Der Stand des Quecksilbers in DH wird abgelesen und notirt. Man läſst nun die Säure auf die Probe herausflieſsen, wobei das Quecksilber in E sinkt und in DH steigt. Wiederum gieſst man Quecksilber ein, bis die Marke g erreicht ist. Eine zweite Ablesung an der Skala zeigt die Zunahme des Druckes durch die Entwickelung der Kohlensäure. Weil hier der Druck durch eine Differenzablesung ermitteltermitttelt wird, so braucht man weder die Spannung des Wasser- oder Säuredampfes, noch die Capillardepression des Quecksilbers oder den Barometerstand in Betracht zu ziehen. Ist G das absolute Gewicht des Gases, V das corrigirte Volumen des Entwickelungsgefäſses (wobei man auch das Volumen der Säure und des Proberöhrchens zu beachten hat), S das Gewicht von 1cc des Gases bei 0° und 760mm, P die Zunahme des Druckes in mm Quecksilbersäule, t die Temperatur, so ist G=\frac{VPS}{760\,(1+0,00366\,t)}. Für dasselbe Gas und denselben Apparat kann die Zahl VS:760, durch Anwendung immer derselben Säuremenge, constant gemacht und also ein für alle Mal ausgerechnet werden. In entsprechender Weise soll der mit bromirter Lauge entwickelte Stickstoff bestimmt werden. K. Abraham (Daselbst S. 28) empfiehlt als Bürette für Flüssigkeiten, welche Kautschuk angreifen, einen mit Cubikcentimetertheilung versehenen Cylinder A (Fig. 10 Taf. 25), an welchem sich mittels Klammer C das an beiden Enden zur Spitze ausgezogene enge Heberrohr B verschieben läſst. Ist der Heber mit Flüssigkeit gefüllt und sein innerer Arm in dieselbe getaucht, so flieſst sie bei e aus und zwar je nach der Tiefe des Eintauchens entweder in Form eines Strahles, oder in Tropfen. Hebt man den Heber aus der Flüssigkeit, so hört das Abflieſsen auf, ohne daſs man eine Selbstentleerung des Hebers zu befürchten hat.