Apparat zur Herstellung Schwefel haltiger Farbstoffe. Mit Abbildung auf Tafel 25. Majert's Apparat zur Herstellung Schwefel haltiger Farbstoffe. Wenn man aromatische Paradiamine bei Gegenwart von Schwefelwasserstoff in kalten, verdünnten, sauren Lösungen oxydirt, so erhält man bekanntlich nach der sogen. Lauth'schen Reaction violette bis grünblaue Farbstoffe, violett z.B. nach der Formel: 2C6H4(NH2)2 + H2S + 3O = S(C6H3)2N.NH.NH2 + NH3 + 3H2O. Von den Nebenreactionen sind nach W. Majert in Heidelberg (* D. R. P. Kl. 22 Nr. 27277 vom 25. Oktober 1883) besonders bemerkenswerth die Bildung eines höher geschwefelten rothen Farbstoffes und die Oxydation des gröſsten Theiles des Schwefelwasserstoffes zu Wasser und Schwefel, ohne daſs letzterer in Reaction tritt. In Folge des letzteren Vorganges muſs man, um eine möglichst groſse Ausbeute von violettem Farbstoff zu erzielen, in sehr groſser Verdünnung arbeiten, damit die Flüssigkeit einen genügend groſsen Ueberschuſs an Schwefelwasserstoff enthalten kann. Man erhält die beste Farbstoffausbeute, wenn man auf 1 Th. Phenylenparadiamin 200 Th. des mit Schwefelwasserstoff gesättigten Lösungsmittels von 15° anwendet, während die Theorie nur 33 Th. verlangt. Andererseits steigt die Farbstoffausbeute mit der Acidität der Schwefelwasserstoff haltigen Lösung. In Folge der groſsen Flüssigkeitsmenge steht aber die Ausbeute in keinem Verhältnisse zu dem Kostenaufwande, welchen die Anwendung einer ein gewisses Maſs überschreitenden Menge Säure verursacht. Um zur Vermeidung dieser Uebelstände in sauren concentrirten Lösungen unter Druck oxydiren zu können, soll ein mit Blei ausgefütterter Kessel A (Fig. 7 Taf. 25) von 2cbm Inhalt angewendet werden, welcher einen Druck von 25at aushält. Der Kessel ist mit kupfernem Rührwerke r, Vacuummeter, Manometer, Mannloch m und einem sich bei 20at Druck öffnenden Sicherheitsventile versehen. In den Kessel A füllt man 50k Phenylenparadiamin, welches in 1200k Schwefelsäure von 25° B. gelöst ist, lüftet das Sicherheitsventil und läſst aus dem Kessel B 40k gepreſsten Schwefelwasserstoff durch das Rohr d in den Kessel A treten. Sobald aus dem Kessel A die Luft verdrängt ist, schlieſst man das Sicherheitsventil. Die Flüssigkeit im Kessel A kühlt sich bedeutend ab, während der Druck auf etwa 5at gestiegen ist. Dann setzt man die Rührer des Kessels A in Thätigkeit und drückt mittels gepreſster Luft so lange eine 20procentige Lösung von schwefelsaurem Eisenoxyd aus dem Druckgefäſse C durch Rohr e in den Kessel A, bis das Vacuummeter eine Luftleere von 200mm zeigt. Während der Oxydation ist es gut, den Kessel A zu kühlen. Man erhält eine grüne Lösung, in welcher ausgeschiedener Eisenvitriol und Schwefel enthalten sind. Durch Oeffnen des Verschlusses g wird der Inhalt des Kessels A in einen Bottich, welcher etwa 2cbm Wasser enthält, abgelassen. Die nunmehr violett werdende Lösung wird filtrirt und der Farbstoff durch Chlorzink und Kochsalz gefällt. Derselbe färbt violett und kann durch wiederholtes Lösen und Fällen rein erhalten werden. Unter denselben Bedingungen gewinnt man aus Paramidoäthylanilin einen blauen, aus Paramidodimethylanilin, Paramidodiäthylanilin und Paramidomethyläthylanilin grünblaue Farbstoffe. Die Schwefelsäure kann dabei durch concentrirte Salzsäure ersetzt werden.