Zur Bestimmung des Kohlenstoffes in Eisen und Stahl. Mit Abbildung. Zur Bestimmung des Kohlenstoffes in Eisen und Stahl. Bei der Bestimmung des Kohlenstoffes in Eisen nach dem Wöhler'schen Verfahren, durch Erhitzen der Probe im Chlorstrome und Verbrennen des Rückstandes zur Ueberführung des Kohlenstoffes in Kohlensäure erhält man nach Versuchen von W. Gintl (Berichte der österreichischen chemischen Gesellschaft, 1885 S. 50) zu niedrige Zahlen, weil es nicht möglich ist, durch die gewöhnlichen Mittel den Chlorstrom völlig frei von Sauerstoff zu erhalten, vielleicht in Folge von Chloroxydationsstufen, welche sich bei der Einwirkung von Salzsäure auf Braunstein bilden. Diese Fehlerquelle wird dadurch vermieden, daſs man den durch Waschen und sorgfältiges Trocknen von beigemengten Chlorwasserstoff und Wasserdampf befreiten Chlorstrom über eine etwa 10cm lange, im Glühen erhaltene Schicht linsengroſser Stückchen von Holzkohle streichen läſst, welche man vorher im Chlorstrome ausgeglüht hat, und erst das so gereinigte Gas auf das zu untersuchende Eisen zur Einwirkung bringt. Mit dieser Verbesserung verdient das Verfahren den Vorzug vor den meisten anderen Bestimmungsarten des Kohlenstoffes in Eisen, weil sie nicht nur jede weitergehende Vorbereitung des Untersuchungsmaterials (es genügt das Material in Form von Bohrspänen anzuwenden), sondern auch in ihrem chemischen Theile in verhältniſsmäſsig kurzer Zeit (längstens in 3 bis 4 Stunden) durchführbar ist. Es stellen sich der Anwendung derselben nur bei an Mangan sehr reichen Eisensorten einige Schwierigkeiten in den Weg, welche darin liegen, daſs das bei solchen auftretende Manganchlorür den Kohlenrückstand am Schiffchen einhüllt und bei der nachträglichen Verbrennung im Sauerstoffstrome nicht nur die Verbrennung des Kohlenstoffes erschwert, sondern zufolge der hierbei auftretenden Chlorentwickelung die Anwendung eines Absorptionsmittels für das Chlor nothwendig macht. Die in Terrenoire gebräuchliche Bestimmung des Kohlenstoffes in Eisen beruht nach Clerc (Stahl und Eisen, 1885 S. 259) darauf, daſs man denselben in Kohlensäure überführt und diese durch eine Reihe von Röhren streichen läſst, welche mit einer Flüssigkeit gefüllt sind, von der 1cc 0mg,5 Kohlenstoff entspricht. Man verwendet hierzu eine Lösung von 4g,65 kohlensaurem Kalium in 1l Wasser. Die Färbung der Flüssigkeit geschieht im Augenblicke, wo der Versuch vorgenommen wird, indem man 25mg mangansaures Kalium in 60cc der Flüssigkeit auflöst. Nach Sättigung von allem in der Lösung vorhandenen kohlensauren Kalium wird das mangansaure Kalium durch die durchgehende Kohlensäure in übermangansaures Kalium verwandelt und liefert so eine an Deutlichkeit nichts zu wünschen lassende Aenderung der Farbe. Man bringt die abgewogene Probe in den Kolben A und gieſst eine Lösung von 5g Kupfersulfat in 30 bis 40cc Wasser auf. Hierauf erwärmt man so lange gelinde, bis alles Eisen aufgelöst ist, und zieht die Flüssigkeit mit einem Heber unter Aufwand aller Vorsieht ab, damit nichts von dem Rückstande mit herausflieſst. Sodann füllt man in den Kolben 30 bis 35cc reine concentrirte Schwefelsäure ein und fügt nach eingetretener Abkühlung 4 bis 5g reine krystallisirte Chromsäure zu. Nunmehr verbindet man den Kolben mit den gebogenen Röhren c, deren jede 1cc Lösung von Potasche enthält; vor denselben sind noch die Waschröhren E eingeschaltet, um die mitgerissene Säure zurückzuhalten. Textabbildung Bd. 257, S. 528 Ferner verschlieſst man die Oeffnung des Kolbens durch einen Pfropfen, durch den man mittels einer Glasröhre einen von Kohlensäure befreiten Luftstrom einführen kann, um alle gebildete Kohlensäure auszutreiben. Dann erhitzt man, bis der Inhalt des Kolbens überzukochen droht, ermäſsigt nun die Temperatur ein wenig und hält sie auf dieser Höhe, so lange die Gasentwickelung noch lebhaft vor sich geht, steigert sie erst wieder, wenn die Entwickelung geringer wird, und läſst weiter kochen, bis sie ihre Lebhaftigkeit verloren hat. Dann läſst man den Luftstrom eintreten, um sicher zu gehen, daſs alle Kohlensäure von den Absorptionsröhren aufgenommen wird.