Extractionsapparat für wässerige Flüssigkeiten; von E. Grauer. Mit Abbildungen. Grauer's Extractionsapparat für wässerige Flüssigkeiten. Der vorliegende Apparat dient dazu, in einer Flüssigkeit gelöste oder fein vertheilte Stoffe mittels einer anderen specifisch leichteren oder schwereren Flüssigkeit auszuziehen. Vorausschicken will ich, daſs dieser Apparat mit Vortheil nur für gröſsere Mengen, also für Fabrikbetrieb geeignet ist und daſs ein ganz besonderer Vortheil nicht nur in der selbstthätigen, vollständigen und raschen Extraction, sondern auch darin besteht, schleimige, beim Bewegen zum Schäumen oder Emulsiren geneigte Flüssigkeiten ohne solche Miſsstände verarbeiten zu lassen, da alles Rühren, Schütteln u.s.w. vermieden wird. Fig. 1., Bd. 262, S. 475 Fig. 1 stellt eine Anordnung des Apparates dar, wie dieselbe zur Extraction von wässerigen Flüssigkeiten durch specifisch schwerere Flüssigkeiten, z.B. Schwefelkohlenstoff, dient. Der Schwefelkohlenstoff befindet sich im Behälter A, die wässerige Flüssigkeit im etwas höher stehenden Behälter B. Man läſst zuerst Schwefelkohlenstoff in den Apparat C bei d einflieſsen und öffnet, wenn dieser bis zur Höhe des Rohres a gefüllt ist, den Hahn b und läſst wässerige Flüssigkeit einströmen. Der Schwefelkohlenstoff sinkt vermöge seines gröſseren specifischen Gewichtes in der Rohrspirale von C abwärts und strömt dabei gegen bezieh. durch die wässerige Flüssigkeit, welche die Spirale von unten nach oben durchläuft. Auf dem ganzen Wege, welcher sich nach Bedarf beliebig verlängern läſst, berühren sich die beiden Flüssigkeiten ununterbrochen und wechseln dabei stets die Oberfläche, wodurch eine gründliche Extraction stattfindet. Der Schwefelkohlenstoff flieſst bei a nach D ab, gesättigt mit dem auszuziehenden Körper und kann alsdann in passenden Destillationsgefäſsen abdestillirt, am besten gleich wieder nach A geführt werden, um zur sofortigen Wiederverwendung zu dienen. Die extrahirte wässerige Flüssigkeit läuft oben im Rohre c nach E ab. Der Apparat Fig. 2 ist für die Extraction von wässerigen Lösungen durch specifisch leichtere Flüssigkeiten, z.B. Aether, Benzol u.s.w., bestimmt. Hier flieſst die wässerige Flüssigkeit aus A1 oben bei d1 in den Apparat, während der Aether bei b1 eintritt. Fig. 2., Bd. 262, S. 476 Selbstverständlich läuft in diesem Falle der gesättigte Aether oben bei c1 und die ausgezogene wässerige Flüssigkeit bei a1 ab. Bei beiden Apparaten muſs die unten abflieſsende schwerere Flüssigkeit (in Fig. 1 also der Schwefelkohlenstoff, bei Fig. 2 die wässerige ausgebrauchte Flüssigkeit) in dem Steigrohre a bezieh. a1 wieder genau so weit aufwärts geleitet werden, daſs das Gleichgewicht zwischen dieser Säule und der Flüssigkeitssäule in C bezieh. C1 dem specifischen Gewichte entsprechend geregelt ist. Erkennbar ist die richtige Höhe des Steigrohres daran, daſs in den Standrohren e bezieh. e1 die zwei Schichten während der Arbeit sichtbar sind. Es muſs nämlich zur Beruhigung und vollständigen Trennung der Flüssigkeiten oben und unten eine kleine sogen. todte Schicht, oben aus der leichteren, unten aus der schwereren Flüssigkeit bestehend, vorhanden sein. Sodann ist es nöthig, daſs die Behälter für die specifisch leichteren Flüssigkeiten B bezieh. B1 so hoch stehen, daſs der natürliche Druck hinreicht, den im Gefäſse C bezieh. C1 befindlichen Gegendruck zu überwinden. Wie angegeben, werden die zu gewinnenden Körper durch Abdestilliren des Extractionsmittels erhalten. Sind jedoch diese Körper ausgesprochen saurer oder basischer Natur, so lassen sie sich unter Anwendung eines ähnlichen Apparates D bezieh. D1 sehr leicht und sicher dem Extractionsmittel durch Einschaltung von geeigneten, gelösten Basen oder Säuren entziehen, wodurch man bis zur höchsten Concentration gelangen kann; nebenbei erhält man so das Product frei von allenfalls mit aufgenommenen indifferenten Extractivstoffen. Je nach der allmählichen Verunreinigung des Schwefelkohlenstoffes, Aethers u.s.w. müssen dieselben natürlich durch Destillation zeitweilig wieder gereinigt werden. Verwendet man als Extractionsmittel solche Stoffe, wie z.B. Chloroform, Aether, welche in kleinerer oder gröſserer Menge sich in Wasser lösen und deshalb in dem Abwasser theilweise fortlaufen würden, so lasse ich letzteres nach seinem Austritte bei c bezieh. q noch ein gleich construirtes Gefäſs E bezieh. E1 durchlaufen; dasselbe enthält irgend eine in Wasser unlösliche Flüssigkeit von möglichst groſsem Lösungs- bezieh. Mischungsvermögen für das Extractionsmittel, z.B. hochsiedende Kohlenwasserstoffe, Paraffinöle u.s.w., welche der durchströmenden wässerigen Flüssigkeit sowohl das gelöste, wie vertheilte Chloroform, den Aether u.s.w. vollständig entzieht. Bei hinreichendem Unterschiede im Siedepunkte ist dann die Trennung des erhaltenen Gemisches mittels Destillation leicht zu bewirken, wodurch beide Flüssigkeiten wieder aufs Neue verwendbar sind. Die lichte Weite der Rohrschlangen von C und C1 muſs mindestens doppelt so groſs sein als diejenige beider Einströmungsröhren zusammen; die Steigung ist am zweckmäſsigsten 20 bis 25°. Verengungen und Einsackungen der Röhre sind ganz zu vermeiden. Das eingeschaltete Glasrohr f bezieh. f1 oder ein dort angebrachter Probirhahn gestattet, die durchlaufende Flüssigkeit jederzeit auf ihre Klarheit, Färbung u.s.w. zu prüfen. Zur Vorsicht befinden sich auch auf den Apparaten Sicherheitsröhren g und g1. Das Röhrchen h hat den Zweck, Heberwirkung in dem Rohre i zu verhindern. Je gröſser das Lösungsvermögen des Schwefelkohlenstoffes, Aethers u.s.w. gegenüber demjenigen des Wassers für den in Frage kommenden Körper ist, desto kleiner braucht selbstverständlich die zu gleicher Zeit mit der wässerigen Flüssigkeit den Apparat durchströmende Menge der ersteren zu sein, im umgekehrten Falle desto gröſser; übrigens wird man immer einen Ueberschuſs verwenden. In Wasser nur vertheilte, sehr schwer lösliche Stoffe werden weit langsamer ausgezogen als gelöste oder wenigstens ziemlich lösliche. Zum Schlüsse noch die Bemerkung, daſs bei allen oben beschriebenen Behandlungen der Grundsatz maſsgebend ist, daſs beim Zusammenbringen zweier nicht mischbarer Flüssigkeiten die darin gelösten Stoffe sich auf beide Flüssigkeiten genau im Verhältnisse ihrer Löslichkeit in jeder einzelnen Flüssigkeit vertheilen, und muſs dies bei der Construction des Apparates, den Abmessungen u.s.w. berücksichtigt werden. Als schlagender Beleg für den ausgesprochenen Satz erscheint mir u.a. die Beobachtung, daſs sogar eine sehr verdünnte Essigsäure beim Schütteln mit Benzol an dieses erhebliche Mengen Essigsäure abgab. Chemische Fabrik Rüppurr bei Karlsruhe, Oktober 1886.