H. Leplay's Reinigungsverfahren für Kornzucker u. dgl. H. Leplay's Reinigungsverfahren für Kornzucker. Die Reinheit der aus den Rohzuckern in besonderen Raffinerien hergestellten Brod-, Würfel- oder Stückenzucker kann man chemisch durch das Verhältniſs der darin enthaltenen salzartigen Verbindungen, wie diese durch Schwefelsäure-Veraschung gefunden werden, ausdrücken, obwohl diese Verunreinigung nur einen sehr geringen, so zu sagen unmerklichen Einfluſs auf den Süſsigkeitswerth dieser Zucker haben kann. Unter diesem Gesichtspunkte hat H. Leplay nach der Sucrerie belge, 1886 Bd. 14 * Nr. 11 mehrere Verbrauchszucker untersucht, von denen Proben aus dem Klein- und Groſshandel Frankreichs und des Auslandes, ohne Rücksicht auf besondere Marken, entnommen worden waren. Die gefundenen Zahlen sind in der folgenden Uebersicht zusammengestellt. Der Aschengehalt ist durch Multiplication der Schwefelsäure-Asche mit 0,9 gefunden: Nr. Herkunft Bezeichnung der äuſseren Gestalt GewichtderStücke Asche in 1k g g   1  2  3 PariserConsum Brodzucker, erste Wahl         „         fein         „         ordinär ––– 0,2500,3000,350   4 Zucker in Stücken, gesägt und geschlagen, bester 10,400 0,250   5  6  7  8  9 PariserConsum       „     „       „            „        „          „             „      „     „       „            „        „          „             „      „     „       „            „        „          „             „      „     „       „            „        „          „             „      „     „       „       alle Flächen gesägt 11,600  8,900  7,400  5,00014,150 0,2600,2400,3000,3000,810 10 Provinz Brodraffinade, gesägt und geschlagen   6,730 0,630 11121314 Ausland Zucker, in regelmäſsigen Würfeln geformt       „                 „                „           „Geformter und geschlagener Zucker in unregel-      mäſsigen StückenDesgleichen   5,047  7,166  5,540  6,065 0,7200,8000,9000,630 15 Aisne Rüben Kornzucker, I. Prod., Probe aus 1000 Sack – 0,800 16 Soissons               „                    „          „      „     100     „ – 0,900 17 Somme               „                    „          „      „   2000     „ – 0,920 18 Paris, Kleinhdl.               „                    „ – 0,900 19     „     Groſshdl               „                    „ – 0,950 20     „     Extra               „                    „ – 0,880 Aus dieser Zusammenstellung ergibt sich, daſs alle französischen Verbrauchszucker, welcher Form sie auch seien, eine gewisse Menge Schwefelsäure-Asche liefern, die bei den reinsten Broden 0,230 bis 0g,300 auf 1k beträgt. Fast das Gleiche findet in Paris bei den aus Broden geschnittenen Würfeln und Stücken statt, während die fremden geformten Würfel und Stücke mehr Asche liefern. Die Kornzucker I. Productes der Rübenzuckerfabriken, selbst die allerbesten, ergeben im Allgemeinen 3mal soviel Asche. Leplay hat nun gesucht, eine entsprechende Reinigung ohne die kostspielige Umschmelzung und Umkochung zu bewirken, und zwar schien dazu eine Nachahmung des Auswaschens mit reinster Zuckerlösung, wie sie in der Raffinerie geübt wird, am geeignetsten. Er brachte den Zucker Nr. 17 mit einem Gehalte von 0,092 Proc. Asche in eine Form und darauf eine Schicht Deckklärsel, welche nur nach und nach in den Zucker eindrang und allmählich aus der unteren Oeffnung der Form herauslief. Dieser abflieſsende Syrup wurde in einzelnen Theilen aufgefangen und in diesen die Asche bestimmt, wobei folgende Zahlen erhalten wurden: Der angewendete Kornzucker enthielt Asche in 100 Th. 0,092 Th. Die „ Deckkläre „ „ „ 100cc 0,030g Der zuerst ablaufende Decksyrup enthielt Asche in 100 0,405 „ zweite Decksyrup „ „ „ 100 0,275 „ dritte        „ „ „ „ 100 0,250 „ vierte        „ „ „ „ 100 0,225 „ fünfte       „ „ „ „ 100 0,119 Der sechste Decksyrup enthielt Asche in 100 Th. 0,090 Th „ siebente „ „ „ „ 100 0,055 „ achte „ „ „ „ 100 0,040 Der so gedeckte Kornzucker ergab nun nach dem Vermischen    Asche auf 100 Th. 0,030 Th. Der zuerst ablaufende Syrup enthielt also viel mehr Asche als das gleiche Gewicht des Zuckers selbst, nämlich fast 5 mal so viel, woraus folgt, daſs die Salze also durch verhältniſsmäſsig wenig Klärsel entfernt werden können. Noch auffallender aber ist die Farbe und der Geschmack dieses Klärsels. Obwohl der Kornzucker von allererster Beschaffenheit und von einer Weiſse und einem Geschmacke war, die nichts zu wünschen übrig zu lassen schienen, so ergab er dennoch einen etwas gefärbten, trüben Decksyrup, welcher von weniger angenehmem Geschmacke als der Zucker selbst war. Mit fortschreitendem Ausdecken nahm diese Erscheinung ab, bis der Syrup endlich farblos, klar und ohne fremden Geschmack ablief und der Zucker nun nicht mehr Asche gab als die angewendete Deckkläre. Der so ausgewaschene Zucker ist vollkommen gereinigt und von einem Glänze, wie diesen kein Kornzucker des Handels zeigt; in gleichen Gläsern mit dem Extra-Kornzucker verglichen, kann er auch vom Ungeübtesten sofort unterschieden werden. In diesem Zustande kann er nach Leplay als ebenso rein wie die schönsten Zucker der Raffinerien angesehen werden. Es wurden noch zahlreiche ähnliche Versuche mit Kornzuckern der verschiedensten Art und von gröſserer oder kleinerer Kristallbildung angestellt und dazu jedesmal Mengen zwischen einigen hundert Gramm bis zu 10k angewendet, das Auswaschen in Trichtern und in Zuckerformen ausgeführt, aber immer mit gleichem Erfolge. Danach gelangte Leplay zu folgenden Schlüssen: 1) Das Klärsel durchdringt nach einander die Schichten des Kornzuckers, nimmt alle Unreinigkeiten auf und flieſst unten ab. 2) Der so ausgedeckte Zucker hat an Gewicht nichts verloren, ist weiſser und glänzender geworden und hat den fremden, an Rüben erinnernden Geschmack verloren. 3) Der ablaufende Syrup ist schwach gefärbt, von weniger angenehmem Geschmacke als der Zucker, von welchem er stammt, und enthält die an den Zuckerkrystallen haftenden Salze. 4) Die zuerst ablaufenden Antheile des Syrups zeigen diese Unreinheit und diesen Salzgehalt in weit höherem Grade als der Zucker selbst; beides nimmt nach und nach ab. 5) Man kann also die nöthige Menge Deckklärsel dadurch verringern, daſs man den zuletzt ablaufenden Syrup bei einer folgenden Arbeit zu dem ersten Decken benutzt. 6) Läſst man die unreinen Decksyrupe über Knochenkohle filtriren, so werden sie so gereinigt, daſs sie wieder zum Ausdecken benutzt werden können. 7) Der Decksyrup kann auch unfiltrirt verkocht werden, aber es wird dadurch die Menge des wieder zu kochenden Klärsels gröſser. 8) Das zum Decken dienende Klärsel muſs aus schon ausgedecktem Kornzucker und mit dem reinsten, namentlich von Kalksalzen freien Wasser dargestellt werden. 9) Alle diese Arbeiten (Darstellung der Deckklare, Ausdecken des Zuckers und Filtration über Knochenkohle) müssen in der Kälte oder bei wenig erhöhter, namentlich aber gleichmäſsig erhaltener Temperatur ausgeführt werden. 10) Die erforderliche Menge Deckklärsel ist je nach der Reinheit des Kornzuckers verschieden; zum durchfeuchten des Zuckers, ohne daſs etwas ausflieſst, gehören etwa 10l auf 100k Zucker. Das hierauf von Leplay gegründete „wirkliche Raffinirverfahren“ zeigt groſse Aehnlichkeit mit dem von Steffen und Racymaeckers (vgl. * D. R. P. Kl. 89 Nr. 31486 und 33284 vom 1. Juni bezieh. 20. Juli 1884) angegebenen Vorgang, liefert jedoch als Ablauf Syrup mit den Verunreinigungen des bearbeiteten Rohzuckers, nicht aber Melasse. St.