Darstellung eines gelben Farbstoffes aus Gallussäure. Darstellung eines gelben Farbstoffes aus Gallussäure. Die Badische Anilin- und Sodafabrik in Ludwigshafen a. Rh. (D. R. P. Kl. 22 Nr. 37 934 vom 20. April 1886) hat sich ein Verfahren zur Herstellung eines gelben Farbstoffes aus Gallussäure schützen lassen, welcher sich in ähnlicher Weise auf gebeizter Faser fixiren läſst wie die Alizarinfarbstoffe. Dieser bisher unbekannt gebliebene Farbstoff, welchem der Name Galloflavin beigelegt wird, entsteht bei der Einwirkung von Luft oder Sauerstoff auf alkalische Lösungen der Gallussäure. Die hierbei stattfindenden Oxydationsvorgänge werden wesentlich von der Menge des zur Lösung verwendeten Kali- oder Natronhydrates beeinfluſst. Reicht dieses zur Sättigung sämmtlicher Hydroxyle der Gallussäure aus, oder ist es im Ueberschusse vorhanden, so stellt sich an der Luft sofort die bekannte braungelbe Färbung der alkalischen Gallussäurelösung ein und es entstehen hauptsächlich die bereits näher erforschten Oxydationsproducte. Ist dagegen die Menge des Alkalis eine geringere oder verwendet man Alkalicarbonate, so nehmen die Lösungen bei Berührung mit Luft eine charakteristische olivengrüne Färbung an und bei vorsichtiger Leitung und rechtzeitiger Unterbrechung der Oxydation läſst sich aus den entstandenen Producten der neue Farbstoff in reichlicher Menge und in reinem Zustande abscheiden. Die besten Ergebnisse sind, mit einem durch niedrige Temperatur verlangsamten Arbeitsgang und Anwendung von 2 bis 3 Mol. Kali- oder Natronhydrat auf 1 Mol. Gallussäure in verdünnter Alkohol haltiger Lösung erhalten worden. Die Farbstoffbildung ist weniger reichlich bei Verwendung der Alkalicarbonate. Zur Darstellung des Farbstoffes werden 5 Th. Gallussäure in 80 Th. Alkohol von 96° Tr. und 100 Th. Wasser gelöst. Die auf 5 bis 10° abgekühlte Lösung wird dann mit 17 Th. Kalilauge von 30° B. langsam und unter gutem Umrühren vermischt und bei einer 10° nicht übersteigenden Temperatur der Einwirkung der atmosphärischen Luft ausgesetzt. Zu diesem Zwecke leitet man entweder einen kräftigen Luftstrom durch die alkalische Lösung, oder man setzt dieselbe in dünnen Schichten der Luft aus, indem man durch Anwendung passend construirter Apparate oder Rührvorrichtungen für stetige Erneuerung der Oberfläche sorgt. Das Fortschreiten der Oxydation gibt sich durch die zunehmende oliven- bis grünbraune Färbung der Lösung und durch die allmählich erfolgende Abscheidung eines krystallinischen Niederschlages, des Kaliumsalzes der neuen Farbstoffsäure, zu erkennen. Zur Beurtheilung der fortschreitenden Einwirkung nimmt man von Zeit zu Zeit eine Probe, filtrirt dieselbe, schüttelt das Filtrat mit Luft und beobachtet, ob sich nach einiger Zeit noch ein in verdünnter Salzsäure unlöslicher Niederschlag des Kaliumsalzes ausscheidet. Findet keine fernere Krystallabscheidung mehr statt, so unterbricht man die Arbeit, um eine weitergehende Oxydation und Zerstörung des entstandenen Farbstoffes zu vermeiden. Der Krystallbrei wird dann schnell filtrirt, abgepreſst und zum Zwecke fernerer Reinigung in warmem Wasser gelöst. Die Lösung wird bei etwa 50° mit Salzsäure oder Schwefelsäure schwach übersättigt und aufgekocht, bis die ausgeschiedene Farbstoffsäure sich in ein Haufwerk flimmernder, hellgrüngelber Krystallblättchen umgesetzt hat, welche von der rothbraunen Lösung durch Filtriren getrennt werden. Nach Auswaschen mit lauwarmem Wasser ist der Farbstoff zum Färben und Drucken unmittelbar zu verwenden. Anstatt das Kaliumsalz von seiner alkalisch-alkoholischen Mutterlauge zu trennen, kann man indessen auch das gesammte Oxydationsproduct unter Luftabschluſs erhitzen und daraus mit einer Mineral- oder organischen Säure die freie Farbstoffsäure abscheiden. Der vorstehend angegebene Zusatz von Alkohol zu der alkalischen Gallussäurelösung ist für die Bildung des Farbstoffes nicht unbedingt erforderlich; dagegen bewirkt er eine vollständigere Abscheidung des in verdünntem Alkohol schwer löslichen Kaliumsalzes und entzieht letzteres dadurch der weiteren Oxydationswirkung. Auch ermöglicht diese mit dem Fortschreiten der Oxydation sichtlich zunehmende Abscheidung des Farbstoffes die Beurtheilung des Verlaufes, welche sonst durch die Löslichkeit des Kaliumsalzes in Alkohol freiem Wasser wesentlich erschwert würde. Galloflavin ist am nächsten mit der Ellagsäure (vgl. 1881 241 472) verwandt, unterscheidet sich aber von dieser durch seinen ausgesprochenen Farbstoffcharakter, sowie dadurch, daſs es mit Salpetrigsäure haltiger Salpetersäure die für die Ellagsäure charakteristische Rothfärbung nicht zeigt. Auf mit Thonerde gebeizter Baumwolle färbt der Farbstoff grünstichige gelbe Töne, welche durch Zinnsalz-Behandlung rein gelb werden. Der gelbe Chromlack des Galloflavins zeichnet sich durch besondere Beständigkeit gegen Seife, Luft und Licht aus.