| Titel: | Zur massanalytischen Bestimmung der salpetrigen Säure. | 
| Fundstelle: | Band 265, Jahrgang 1887, S. 317 | 
| Download: | XML | 
                     
                        Zur maſsanalytischen Bestimmung der salpetrigen
                           								Säure.
                        Zur maſsanalytischen Bestimmung der salpetrigen Säure.
                        
                     
                        
                           A. G. Green und F. Evershed
                              									beschreiben im Journal of the Society of Chemical
                                       										Industry, 1886 Bd. 5 S. 633 eine Abänderung des von A. G. Green und S. Rideal gefundenen
                              									Verfahrens zur Bestimmung von salpetriger Säure mit Anilin (vgl. 1884 252 343), welche ein schnelles Arbeiten ermöglichen soll.
                              									Die Benutzung der Diazoreaction zur Salpetrigsäurebestimmung hat vor den gewöhnlich
                              									benutzten, auf Oxydation beruhenden Untersuchungsmethoden den groſsen Vorzug, daſs
                              									andere in den zu untersuchenden Stoffen vorhandene, oxydirbare Verbindungen keinen
                              									Einfluſs ausüben. Green und Evershed verfahren so, daſs sie zu 25cc Normal-Anilinlösung
                              										(93g Anilin und 450cc Salzsäure in 1l Wasser), welches durch etwas Eis gekühlt wird, aus einer Bürette unter
                              									beständigem Schütteln von der zu untersuchenden Nitritlösung flieſsen lassen. Von
                              									Zeit zu Zeit werden Tropfen der Mischung auf einem weiſsen Porzellanteller mit einer
                              									Lösung von Stärke und Jodkalium zusammengebracht. Sobald eine eintretende
                              									Blaufärbung das Vorhandensein von unzersetzter salpetriger Säure anzeigt, hört man
                              									mit weiterem Nitritzusatze auf und läſst die Lösung im geschlossenen Kolben während
                              									einiger Minuten im Eise stehen. Hierauf prüft man wiederum und fährt so lange fort,
                              									bis die Lösung nach einstündigem Stehen einen schwachen Ueberschuſs von salpetriger
                              									Säure zeigt. Die Verfasser haben die nach diesem Verfahren gefundenen Endzahlen mit
                              									den durch die von Kinnicutt und Nef angegebene Titration mit Chamäleon und Oxalsäure gelieferten
                              									verglichen, und finden, daſs bei der Analyse von Natriumnitrit höchstens ein
                              									Unterschied von einigen Zehntel eines Procentes vorkommt. (Vgl. auch G. Lunge 1877 225 284.)