| Titel: | Quantitative Bestimmung von Eisen in Knochenkohle. | 
| Autor: | P. N. | 
| Fundstelle: | Band 266, Jahrgang 1887, S. 281 | 
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                        Quantitative Bestimmung von Eisen in
                           								Knochenkohle.
                        Quantitative Bestimmung von Eisen in Knochenkohle.
                        
                     
                        
                           Nach Mittheilungen von R. Davidson im Journal of the Society of Chemical
                                       												Industry, 1887 Bd. 6 S. 421 läſst sich Zinnchlorür
                              									sehr gut zur Bestimmung von Eisen in Substanzen benutzen, welche wie z.B.
                              									Knochenkohle nur 0,1 bis 1 Proc. Eisenoxyd enthalten. Davidson benutzt zur Titration eine Eisenchloridlösung, welche 0g,01 Eisenoxyd in 1cc enthält und eine Zinnchlorürlösung, welche so stark verdünnt ist, daſs
                              										2cc,5 etwa 1cc Eisenlösung entsprechen. Zur Einstellung der beiden Lösungen wird ein
                              									gemessenes Volumen Eisenlösung mit 5cc Salzsäure
                              									und 10cc Wasser in einen 100cc-Kolben gebracht und unter Kochen bis zum
                              									Verschwinden der Farbe mit Zinnchlorürlösung titrirt. Davidson hat Versuche angestellt, um das Zinnchlorürverfahren mit dem
                              									gewöhnlich zur Eisenbestimmung benutzten, auf Reduction mit Zink und Titration mit
                              									Permanganat oder Bichromat beruhenden Verfahren zu vergleichen. Als
                              									Untersuchungsobjecte wählte er ein Muster frisch hergestellte und ein Muster
                              									gebrauchte Knochenkohle. Bei jeder Probe wurden 2g
                              									im Platintiegel verbrannt und nachher in 5cc
                              									Salzsäure und 10cc Wasser gelöst. Beim Permanganat
                              									verfahren wurde das Eisenoxyd mit Zink reducirt; bei Titration mit Bichromat gab
                              									aber die Reduction mit Zink zu niedere Zahlen, weshalb mit Zinnchlorür reducirt
                              									werden muſste. Beim Zinnchlorürverfahren wurden vor der Titration zur völligen
                              									Oxydation 5 Tropfen Wasserstoffsuperoxyd zugefügt und dann gekocht. Jede Bestimmung
                              									wurde 4 mal ausgeführt und das Mittel als maſsgebend angenommen. Die Endzahlen sind
                              									in folgender Tabelle zusammengestellt:
                           
                           
                              
                                 
                                 Frische Knochenkohle
                                 Alte Knochenkohle
                                 
                              
                                 
                                 Gehalt
                                 MittlererVersuchsfehler
                                 Gehalt
                                 MittlererVersuchsfehler
                                 
                              
                                 Bichromat-  verfahren
                                 0,113 % Fe2O3
                                 0,024  % Fe2O3
                                 0,787 % Fe2O3Bei dieser Bestimmung wurde nicht das gleiche Muster benutzt wie beim
                                          													Permanganat- und Zinnchlorürverfahren.
                                 0,0135 % Fe2O3
                                 
                              
                                 Permanganat-  verfahren
                                 0,180  „     „
                                 0,0117 „     „
                                 0,835  „     „
                                 0,0117  „     „
                                 
                              
                                 Zinnchlorür-  verfahren
                                 0,228  „     „
                                 0,0059 „     „
                                 0,826  „     „
                                 0,0065  „     „
                                 
                              
                           Wie ersichtlich, ist der Versuchsfehler beim Zinnchlorürverfahren weitaus am
                              									kleinsten, so daſs Davidson dasselbe allen anderen
                              									Verfahren vorzieht. Schon in fünf Minuten läſst sich nach dem Zinnchlorürverfahren
                              									eine Titration ausführen. Die Chlorürlösung hält sich aber nicht lange und muſs
                              									daher jedesmal frisch hergestellt werden. P. N.