Die Fabrikation der Aluminium-Company zu Oldbury bei Birmingham.Auszug aus einem Vortrage des Prof. H. Roscoe in „the Royal Institution of Great Britain“ im Mai 1889. Fabrikation der Aluminium-Company zu Oldbury. Es hat im Laufe dieses Jahrhunderts der Mühe und Arbeit zahlreicher Chemiker bedurft, um das zu ermitteln und festzustellen, was man heute bezüglich des Metalles „Aluminium“ kennt, und die Metallurgie desselben auf ihren heutigen Stand zu erheben. Schon im J. 1807 versuchte Davy mit Hilfe des elektrischen Stromes Aluminiumoxyd zu reduciren; leider vergebens. Oerstedt, ein Däne, machte 1824 auf die Möglichkeit aufmerksam, daſs das Metall durch Behandlung seines Chlorids mit einem Alkalimetalle erzeugt werden könne; diesen Fingerzeig benutzte Wähler 1827 und noch vollständiger verfolgte er ihn 1845. Bunsen zeigte 1854 die Darstellung des Aluminiums auf elektrolytischem Wege, aber erst Henry St. Claire Deville stellte dasselbe so rein und in solcher Menge dar, daſs seine werthvollen Eigenschaften zu erkennen und zu schätzen waren. Ein Block dieses silberweiſsen Thonmetalles gehörte im J. 1855 zu den Wundern der Chemie in der Ausstellung zu Paris. Nach dieser Zeit traten die Arbeiten englischer und amerikanischer Chemiker und Metallurgen in die Erscheinung. Der von Oerstedt erfundene, von Wähler benutzte und von Deville modificirte Prozeſs blieb bis heute im Prinzipe unverändert: das Metall wird wie früher durch Reduction des Doppelchlorids AlNaCl4 mit metallischem Natrium unter Zusatz von Kryolith erzeugt. Es ist deshalb nicht gerade eine neue Reaction, über die man heute sprechen kann, es sind vielmehr nur die Verbesserungen gegen die altbekannte. Um zu erkennen, wie groſs die Fortschritte gegen 1855, als das Pfund Aluminiummetall für 48 Pfd. Sterl. verkauft wurde, sind, bedarf es nur zu erfahren, daſs dasselbe heute von der Aluminium-Company in ihrer Fabrik zu Oldbury, nahe Birmingham, tonnenweis producirt und zum Preise von 20 Schilling das Pfund verkauft wird. Die dem amerikanischen Metallurgen Castner zu verdankenden Verbesserungen sind von höchster Wichtigkeit für die Aluminiumdarstellung und man darf das ganze Verfahren daher jetzt mit Recht mit dem Namen: Deville-Castner-Prozeſs belegen. Bis zum Jahre 1887 überstieg die Jahresproduction an Aluminium wahrscheinlich 10000 Pfd. nicht. Zur Darstellung dieses Quantums muſsten etwa 100000 Pfd. Doppelchlorid und 40000 Pfd. Natrium fabricirt werden. Diese Zahlen setzen die Bedeutung der von der Aluminium-Company ins Leben gerufenen Unternehmung ins hellste Licht: dieselbe vermag im Jahre 100000 Pfd. Aluminium zu produciren; dazu aber sind erforderlich und von ihr zu erzeugen: 400000 Pfd. Natrium, 800000 Pfd. Chlor und 1000000 Pfd. Doppelchlorid, und zwar müssen diese Stoffe zu sehr niedrigen Selbstkosten dargestellt werden, wenn die Compagnie beim Pfundpreise von 20 Schill, für das Aluminium mit Gewinn arbeiten soll. Ihre Fabrikanlagen überdecken eine Fläche von 22000qm und zerfallen in fünf Abtheilungen: für Darstellung von Natrium, von Chlor, von Doppelchlorid, von Aluminium und endlich für die Gieſserei, Walzerei, Mühlen u.s.w. Ein ganz verwickelter chemischer Prozeſs wird in dieser Fabrik auf eine Reihe ganz einfacher Operationen zurückgeführt und jede derselben verläuft völlig unabhängig von den anderen, bis zuletzt alle Materialien bei der Darstellung des Aluminiums selbst zusammen gebracht werden. Die erste, erfolgreichste Verbesserung – der Prozeſs Castner – bezieht sich auf die Darstellung des Natriums: durch sie wurde erreicht, das Natrium billiger und in groſser Menge nahezu ohne Gefahr herzustellen. Vom praktischen Standpunkte aus betrachtet, besteht der Castner-Prozeſs in der Erhitzung geschmolzenen Natriumhydroxydes mit Kohle, während dasselbe im völlig flüssigen Zustande sich befindet. Vor Einführung des Castner-Prozesses muſste man besondere Vorsichtsmaſsregeln beobachten, um sich gegen ein wirkliches Schmelzen des Gemenges sicher zu stellen; fand ein solches statt, so trennten sich das Alkali und der reducirende Stoff von einander. Hatte man somit eine ungeschmolzene Masse zu erhitzen, so erforderte deren Reduction die Anwendung einer viel gröſseren Hitze. Um die erforderliche Temperatur bis in die Mitte der Masse vordringen zu lassen, ohne den Behälter, in welchem sich dieselbe befand, zu schmelzen, durften letztere nur kleine Abmessungen besitzen. Der neue Prozeſs umgeht dies, denn das Alkali gelangt in völlig flüssiger Form in direkte Berührung mit der Kohle und in Folge dessen kann die Reduction bei verhältniſsmäſsig niedriger Temperatur und in groſsen Gefäſsen bewerkstelligt werden.Die ältere Methode erforderte eine Temperatur von 1400 bis 1500° C, der Castner-Prozeſs nur 800 bis 1000°. Die stattfindende Reaction kann wie folgt ausgedrückt werden: 3NaOH + C = Na2CO3 + 3H + Na. Es sind eiförmige Gefäſse, in welchen das Gemenge von Alkali und reducirendem Stoff erhitzt wird, im weitesten Theile 18 Zoll weit und 3 Fuſs hoch. Sie sind in zwei Hälften getheilt: die untere hat die Form eines Tiegels, die obere aber einen senkrechten Hals mit seitlich aus demselben hervortretendem hohlen Rohre. Diesen oberen Theil nennt man die Haube. Beim Beginne der Operation werden diese Hauben aus dem warmen Raume durch Oeffnungen im Boden in den erhitzten Ofen gebracht und in solcher Stellung befestigt, daſs der hohle Arm (Rohr) aus dem Ofen hervorragt. Unterhalb jeder Oeffnung im Ofenboden befindet sich eine hydraulische Hebevorrichtung mit einer Platte, auf welche der in den Ofen zu bringende Tiegel gestellt wird, und welche, gehoben, die Oeffnung im Boden des Ofens vollständig schlieſst. Mitsammt der Platte gehoben, treten Oberkante des Tiegels und Unterkante der Haube dicht an einander, bilden einen luftdichten Verschluſs und es können nun Gas und Dampf nur mehr durch den zu diesem Zweck angebrachten hohlen Arm der Haube entweichen. Reduction und Destillation – als erstmalige Operation betrachtet – erfordern etwa zwei Stunden Zeit. Sind diese verlaufen, so senkt man die Tiegel herab, nimmt sie mit Hilfe von Radzangen von den Platten, bringt sie zu einer Grube und legt sie um. Das Residuum wird ausgeleert, der noch warme Tiegel zum Ofen zurückgebracht, nachdem er auf dem Rückwege dahin mit Alkali und Reductionsmaterial aufs Neue gefüllt worden ist, und mittels der hydraulischen Hebevorrichtung in seine vorherige Stellung und in die Verbindung mit der Haube emporgehoben. Zu allen diesen Manipulationen werden nur 7 Minuten verbraucht, nach ihrem Ablaufe hat jeder Ofen seine fünf Tiegel wieder zurück und da diese den gröſsten Theil ihrer Wärme behielten, so erfordert nun jede weitere Reduction und Destillation nur mehr 70 Minuten anstatt der erstmaligen 2 Stunden. Die vorhandenen vier Oefen der ersten Fabrikabtheilung zu Oldbury werden wechselweise geleert und wiederbesetzt, so daſs die Operation eine continuirliche ist. An den aus dem Ofen hervorragenden Rohrarmen der Tiegelhauben sind Condensatoren eigenthümlicher Form angebracht, die speciell für diesen Prozeſs construirt wurden und die sich von den früher benutzten sehr wesentlich unterscheiden. Sie halten im Durchmesser etwa 5 Zoll und sind nahezu 3 Fuſs lang; im Boden, bei 20 Zoll vom Auslaufe, sind dieselben mit einer kleinen Oeffnung versehen und ihr Boden ist so geneigt, daſs das aus dem Dampfe condensirte Metall in ein unmittelbar unter dieser Oeffnung stehendes Gefäſs niederrinnt. Die nicht verdichteten Gase entweichen am anderen Ende des Condensators, welcher efne mit Thürverschluſs versehene Beobachtungsöffnung hat. Während der Herausnahme und Wiederbeschickung der Tiegel werden auch jene Sammelgefäſse vom destillirten Metalle entleert bezieh. durch leere ersetzt. Durchschnittlich enthält jedes derselben 6 Pfd. Natrium; man führt dieselben zur Gieſserei, wo das Metall umgeschmolzen und in groſse Blöcke für die Zwecke der Fabrikation oder in kleinere Stäbe gegossen wird. Es wird besondere Sorgfalt darauf verwendet, die Temperatur in den Oefen auf etwa 1000° C. zu erhalten, und Gas- und Luftventile werden sorgsamst regulirt, damit die Temperatur im Ofen eine möglichst gleichmäſsige bleibe. Die Hauben der Tiegel verbleiben während der ganzen Woche im Ofen, die Tiegel bis sie verschlissen sind, worauf sie durch andere ersetzt werden, ohne daſs der Ofenbetrieb dabei unterbrochen würde. Der Ofen im Betriebe erfordert jede 70 Minuten 250 Pfd. Natriumhydroxyd, liefert in derselben Zeit 30 Pfd. metallisches Natrium und gegen 240 Pfd. rohes Natriumcarbonat. Letzteres ergibt, auf gewöhnliche Weise mit Kalk behandelt, zwei Drittel des ursprünglichen Quantums Natriumhydroxyd. Das gegossene Natrium wird unter Kerosinöl in groſsen Behältern aufbewahrt, welche mehrere Tonnen aufzunehmen vermögen; dieselben sind in Räumen aufgestellt, die feuer- und wassersicher sind. Derjenige Theil der Oldbury-Fabrik, in welchem die Fabrikation von Chlor betrieben wird, steht mit der anstoſsenden Fabrik der Herren Gebrüder Chance durch ein groſses Guttapercharohr in Verbindung, durch welches in Intervallen Chlorwasserstoffsäure in groſse Cisternen läuft, von denen sie nach Erfordern der Fabrikation zugeführt wird. Die Erzeugung von Chlor ist zur Darstellung des Chlorids nöthig, welche in bisher gewohnter Weise sich vollzieht. Man erhitzt Chlorwasserstoffsäure und Manganhyperoxyd zusammen, wobei sich Chlorgas unter Aufschäumen entwickelt. Dieses wird durch Bleirohre zu groſsen, innen mit Blei ausgekleideten Gasometern geleitet und darin aufbewahrt. Die Materialien zur Chlorerzeugung werden zusammen in groſse Behälter eingetragen, die aus Sandsteinblöcken aufgeführt sind, deren Fugen mit Kautschuk ausgefüllt wurden; die Erhitzung erfolgt durch Einleitung von Dampf. Wegen der Schwierigkeit, einen regelmäſsigen Zulauf von Chlor unter constantem Druck bei direkter Entnahme aus den Behältern einzuhalten, muſste man vier groſse Gasometer aufführen, um die 30 Retorten, in welchen das Doppelchlorid hergestellt wird, nach Bedarf regulirt, damit zu versehen. Jeder dieser Gasometer faſst 30000l und ist innen ganz mit Blei, dem einzigen Metalle, welches dem Angriffe des Chlors widersteht, ausgekleidet. Die Gasometer werden der Reihe nach aus den Behältern gefüllt und was man an Chlor braucht, wird direkt unter gleichmäſsigem Druck vom Gasometer genommen. Ist derselbe geleert, so erfolgt Umsteuerung der Ventile, man entnimmt von einem zweiten und füllt den eben geleerten wieder aus den Chlorentwickelungsbehaltern. Zwölf groſse Regenerativgasöfen, jeder besetzt mit fünf Thonretorten von etwa 3m Länge und wagerecht gelegt, dienen zur Erhitzung. Die Retorten sind mit dem Gemenge geladen, aus welchem das Doppelchlorid erzeugt wird. Je sechs Oefen stehen auf den beiden Seiten eines mitten durch das Gebäude gelegten freien Ganges von etwa 16m Breite und 80m Länge. Ueber diesem centralen Gange ist ein Tragwerk für das groſse Bleirohr aufgeführt, welches das Chlorgas aus den Gasometern den Retorten zuführt. Unmittelbar über jeder Retorte ist am Hauptrohre ein Ventil angebracht, mittels dessen die Zuleitung des Gases durch ein Rohr zur Retorte regulirt wird. Diese Ventile sind von besonderer Form und so construirt, daſs das Chlor eine Flüssigkeitssäule von bestimmter Höhe durchströmen muſs, die nicht allein unter einem gewissen Drucke und in bestimmter Zeit eine bekannte Gasmenge durchgehen läſst, sondern auch den Rücktritt des Gases aus der Retorte ins Rohr verhindert, falls plötzlich eine Druckvergröſserung in der Retorte stattfinden sollte. Die Retortenladung besteht aus zusammengemahlenem Aluminiumoxyd, Chlornatrium und Holzkohle. Man feuchtet dieses Gemenge mit Wasser an, um eine partielle Lösung des Chlornatriums herbeizuführen, und formt dieselbe unter Anwendung einer den Drainrohrpressen ähnlichen Maschine in massive Cylinder, die in Stücken von etwa 8cm Länge geschnitten und über den Oefen zum Trocknen aufgestapelt werden. Nach Verlauf einiger Stunden sind dieselben so erhärtet, daſs man mit ihnen manipuliren kann, und nun sind sie für den Verbrauch in den Retorten fertig. Soll der Prozeſs gelingen, so müssen die Materialien im richtigen Verhältnisse zu einander gemischt, muſs die Temperatur des Ofens, die Zufuhr von Chlor in gegebener Zeit und die Construction der Retorten die richtige sein. Haben die Retorten die passende Temperatur angenommen, so werden dieselben mit den vorher beschriebenen Gemengestücken ganz gefüllt, die Oeffnungen an den Vorderseiten werden geschlossen und man läſst sie etwa 4 Stunden in Ruhe, in welcher Zeit das Wasser des Aluminiumoxyds völlig ausgetrieben ist. Man öffnet nun die Ventile am Chlorrohre und läſst das Gas in die gefüllte Retorte eintreten. Auf der Rückseite jeder Retorte und mit dieser durch ein Thonrohr verbunden ist ein Verdichtungsraum aus Ziegelsteinen aufgeführt. Dieser Raum ist mit Oeffnungen oder Thüren versehen und hart am Thonrohre mit einem kleinen Rauchfange verbunden, durch welchen die nicht condensirten Gase zum groſsen Schornsteine abgeführt werden. Anfänglich wird das gesammte Chlor absorbirt, welches der Retorte zugeführt wird, und lediglich Kohlenoxyd entweicht aus dem offenen Verdichtungsraume. Nach Verlauf einiger Zeit beginnt ein dichter Rauch sich hier zu entwickeln, nun werden die Oeffnungen des Verdichtungsraumes geschlossen und das Verbindungsrohr zwischen Verdichtungsraum und Rauchfang leitet den nicht verdichteten Rauch zum Schornstein. Die Reaction vollzieht sich nach der Gleichung: 6Cl + Al2O3 + 2NaCl + 3C = 2AlNaCl4 + 3CO. Chlor wird in wechselnder Menge während etwa 72 Stunden eingeleitet und behufs Controlle des Ganges der Destillation wird der Verdichtungsraum von Zeit zu Zeit geöffnet. Nach Verlauf der genannten Zeit werden die Chlorventile geschlossen und wird der Verdichtungsraum hinter dem Ofen geöffnet. Das rohe Doppelchlorid, welches in den Retorten destillirt wird, verdichtet sich im Rohre und tropft in den Verdichtungsraum hinab, wo es zu unregelmäſsigen Massen erstarrt. Die Production einer Batterie von fünf Retorten beläuft sich auf 1600 bis 1800 Pfd., fast gleich dem theoretischen Quantum. Nach Entfernung des Chlorids aus dem Verdichtungsraume werden die Retorten vorn geöffnet, vom Residuum entleert, welches aus wenig Aluminiumoxyd, Kochsalz und Holzkohle besteht und zu neuem Gebrauch im bestimmten Verhältnisse wieder dem neuen Materiale zugemischt wird, und wieder geladen. Die wöchentliche Production eines Ofens an Chlorid beträgt gegen 3500 Pfd. und mit zehn derselben, die stets im Betriebe stehen, können im Jahre 1500000 Pfd. dargestellt werden. In Folge des Eisengehaltes der benutzten Materialien und des Retortenthones enthält das destillirte Chlorid stets mehr oder weniger von diesem Metalle in Form von Eisenchlorür oder Eisenchlorid. Da zur Reduction 10 Pfd. Chlorid auf 1 Pfd. Aluminium erforderlich sind, so läſst sich wohl einsehen, welchen wesentlichen Einfluſs ein kleiner Procentgehalt an Eisen im Chlorid auf die Qualität des hergestellten Metalles ausübt: trotz gröſster Vorsicht kann man Chlorid in groſser Menge nicht mit einem 0,3 Proc. untersteigenden Eisengehalt produciren. Das rohe Doppelchlorid, wie man es jetzt in der Fabrik nennt, ist im hohen Grade geneigt, zu zerflieſsen, und es wechselt in der Farbe von hellgelb bis dunkelroth. Der Unterschied der Färbung wird nicht sowohl vom Eisengehalte an sich, als vom Verhältniſs der Menge von Eisenchlorür und Eisenchlorid zu einander bedingt und obschon eine Probe ganz dunkel oder sehr hell sein kann, wird sie doch nur wenig Eisen enthalten, wenn es als Chlorid, aber viel, wenn es als Chlorür darin vorhanden ist. Auch bei aller Vorsicht enthält das rohe Doppelchlorid durchschnittlich 0,4 Proc. Eisen; Metall daraus hergestellt, enthält nie unter etwa 5 Proc., und da diese Verunreinigung die Eigenschaften des Aluminiums hochgradig beeinträchtigt, wenn es zu Draht ausgezogen oder verwalzt werden soll, so muſs das Metall, welches auf diese Weise erzeugt wird, raffinirt werden. Dies wurde von Castner und seinem Assistenten Cullen mit Erfolg gethan soweit, daſs der Eisengehalt bis auf etwa 2 Proc. herabgebracht wurde. Dieser Prozeſs war indessen schwierig und erforderte aufmerksamste Behandlung; er wurde aber bald durch Castner ganz überflüssig gemacht, der eine Reinigung des Doppelchlorids vor der Reduction erfand. Das gereinigte oder reine Doppelchlorid ist von Farbe völlig weiſs und weit minder geneigt zu zerflieſsen als das gefärbte, so daſs es wohl gestattet ist, zu schlieſsen, daſs jene wenig angenehme Eigenschaft namentlich durch die Anwesenheit von Eisenchlorid bedingt werde. Groſse Mengen von bis zu 1,5 Proc. Eisen oder 150 Pfd. in 10 000 Pfd. enthaltendem Chlorid werden in wenigen Minuten vollständig eisenfrei gemacht, so daſs, während die Substanz vor der Reinigung zur Herstellung von Aluminium wegen ihres Eisengehaltes ganz untauglich war, dieselbe nach derselben nur noch 1 Pfd. Eisen auf 10000 Pfd. Chlorid, also 0,01 Proc. Eisen enthält. Das Verfahren ist auſserordentlich einfach und vertheuert das Endproduct kaum merklich. Nach der Behandlung wird das reine Chlorid in groſsen Eisentöpfen geschmolzen und in Behälter entleert, welche denen gleichen, welche zur Aufbewahrung des Natriumoxydes dienen. Es wird allgemein für unmöglich gehalten, das Eisen aus dem wasserfreien Doppelchlorid AlNaCl4 zu entfernen und wenige Chemiker, wenn überhaupt solche, werden rein weiſses Doppelchlorid gesehen haben. Die Erzeugung des Aluminiums erfolgt in einem groſsen Reverberirofen mit schrägem Herd von gegen 2m ins Geviert. Die Befeuerung findet von der Vorderseite aus statt, in welcher mehrere Oeffnungen in verschiedener Höhe angebracht sind. Das reine Chlorid wird mit Kryolith im Verhältnisse von 2 : 1 zusammen gemahlen und auf einem Gestelle über dem Ofen aufgehäuft. Das Natrium gelangt in groſsen Blöcken in eine Maschine, welche einer Tabakschneide gleicht, und wird auf ihr in dünne Scheiben geschnitten, welche ebenfalls auf das Gestelle über dem Reductionsofen kommen. Beide Materialien werden nun behufs guter Mischung mit einander in eine rotirende Trommel hinabgebracht, und diese wird alsdann in der Weise wieder entleert, daſs ihr Inhalt in einen Wagen auf einer Schienenbahn gleich darunter fällt. Hat der Ofen die verlangte Temperatur angenommen, so werden seine sämmtlichen Züge verschlossen, um den Zutritt der Luft auszuschlieſsen und auch das Heizgas wird abgesperrt. Der vorher erwähnte Wagen wird alsdann soweit auf das Gewölbe des Ofens geschoben, bis er über dem Mittelpunkte des Herdes sich befindet. Das Ofengewölbe ist mit groſsen Trichtern versehen, durch welche die Ladung des Wagens schnellst möglich in den Ofen eingeführt wird. Die Reaction beginnt fast augenblicklich und die ganze Masse kommt schnell in Fluſs. Nach Verlauf einer bestimmten Zeit läſst man das Heizgas wieder zu und die Masse wird während etwa 2 Stunden in mäſsiger Temperatur erhalten. Nach Ablauf dieser Zeit wird abgestochen und das flieſsende Metall strömt silberweiſs in die Formen. Ist der Ofen von Metall und Schlacken entleert, so wird er aufs Neue gefüllt; er faſst gegen 1200 Pfd. reines Chlorid, 600 Pfd. Kryolith und 350 Pfd. Natrium und man sticht daraus 115 bis 120 Pfd. Aluminium ab. Zur Fabrikation einer Tonne Aluminium sind erforderlich: Metallisches Natrium   6300 Pfd. AlNaCl4 22400 „ Kryolith   8000 „ Kohle         8t Um 6300 Pfd. Natrium herzustellen, bedarf man: NaOH 44000 Pfd. Karbid   7000 „ Zum Tiegelguſs         7t,5 Kohlen Kohle       75t Das Karbid wird erzeugt durch Zusammenbrennen von Pech und Feilspähnen. Es hat sich als vortheilhafter herausgestellt, das Natriumhydroxyd damit anstatt mit Kohle zu mischen. Zu 7000 Pfd. Karbid werden 12000 Pfd. Pech und 1000 Pfd. Eisenfeilspähne erfordert. Zur Production von 22400 Pfd. AlNaCl4 sind nöthig: NaCl   8000 Pfd. Aluminiumhydroxyd 11000 „ Chlorgas 15000 „ Kohle     180t und zu der von 15000 Pfd. Chlorgas: Chlorwasserstoffsäure 180000 Pfd. Kalksteinmehl   45000 „ Ca(OH)2   30000 „ Verlust an Manganhyperoxyd     1000 „ (Vgl. 1889 271 * 129 und 272 * 391). Dr. Leo.