Viscosimeter zur Prüfung von Oelen bei constanter Temperatur; von C. Engler und Alb. Künkler. Mit Abbildungen. Viscosimeter zur Prüfung von Oelen bei constanter Temperatur. Die Bestimmung der Zähflüssigkeit der Oele mittels des Engler'schen Viscosimeters bei höherer Temperatur hat den Nachtheil, daſs die Temperatur des Oeles während des Auslaufens nicht constant bleibt und die Spitze der Auslaufröhre sich zu sehr abkühlt. Wir haben daher schon vor Jahresfrist Versuche darüber angestellt, durch Einstellen in ein Luftbad diesem Uebelstande abzuhelfen. Hierbei zeigte sich die Schwierigkeit, ein Luftbad zu construiren, in welchem, ohne daſs dasselbe allzu groſse Dimensionen hat, an allen Stellen dieselbe Temperatur herrscht und welches die Manipulation und Beobachtung nicht allzusehr erschwert. Nach eingehenden Versuchen mit Digestoren der verschiedensten Form kamen wir schlieſslich zu der Form und Anordnung des in Fig. 1, 2 und 3 abgebildeten Apparates, von dem Fig. 1 den senkrechten seitlichen Schnitt durch die Mitte zeigt und Fig. 2 den wagerechten Schnitt durch seinen oberen Theil, in welchem sich das Viscosimeter befindet. Fig. 1., Bd. 276, S. 42 Fig. 2., Bd. 276, S. 42 Fig. 3., Bd. 276, S. 42 Der Apparat, aus starkem Messingblech doppelwandig gearbeitet, ist achtseitig, 35cm hoch und 20cm breit. Er steht mit seinen vier Füſsen a auf dem Ringe eines Dreifuſses derart, daſs die schrägen Seiten der Füſse auf der inneren Kante des Ringes aufsitzen, wodurch beim Verschieben des Kastens auf den Füſsen, die in ihrer Richtung mit den Niveaumarken des eingesetzten Viscosimeters correspondiren, ein leichtes Einstellen der Flüssigkeit ins Niveau ermöglicht ist. Auf dem Boden ist, um die durch einen Bunsen-Brenner zugeführte Wärme möglichst nach innen zu leiten, der kupferne Heizboden b mit einer starken Wölbung in der Mitte für die Bunsen-Flamme aufgeschraubt und durch dazwischen gelegte Asbestplatte möglichst isolirt. Ueber der Wölbung des Bodens steht das Fuſsgestell c und auf diesem zwischen seitlichen Stützen d das Meſsgefäſs e, welches durch die doppelte Asbestscheibe f vor direkter Wärmestrahlung des Heizbodens geschützt ist. Ueber dem Meſsgefäſse liegt auf einem schmalen Kranze der den Apparat in zwei Theile trennende Zwischenboden g mit der Oeffnung h für den ausflieſsenden Flüssigkeitsstrahl und den vier ovalen Steigröhren i, welche bis an den oberen Rand des mit vier Füſsen auf dem Zwischenboden g stehenden Viscosimeters k reichen. Durch die Oeffnung h und die Steigröhren i circulirt die Luft zwischen dem unteren, gleichsam als Reservoir für heiſse Luft dienenden Theile des Apparates und dem oberen Theile derart, daſs in dem letzteren um das Viscosimeter herum überall gleiche Temperatur herrscht. Zwei lange, am unteren Theile einander gegenüber liegende Fenster mit doppelten Scheiben l lassen das Ausflieſsen der Flüssigkeit und die Füllung des Meſsgefäſses beobachten, während zwei kleinere ebenfalls einander gegenüber, jedoch an anderen Seiten des Apparates liegende Fenster m am oberen Theile einen Einblick in das Viscosimeter zur Beobachtung der Niveaumarken gestatten. In der Mitte des Deckels, in welchen zur Erhellung des oberen Theiles des Apparates ebenfalls Scheiben eingesetzt sind, befindet sich ein Rührwerk, das heraufgezogen und heruntergelassen werden kann. Dasselbe besteht aus der Röhre n, dem an ihrem oberen Ende befestigten Knopfe o zum Umdrehen und den an dem unteren Theile befestigten drei Rührarmen p. Der untere Theil mit den Rührarmen ist durch Nase und Schlitz mit dem oberen verbunden, so daſs beide Theile zur Reinigung aus einander genommen werden können. Heruntergelassen liegt das Rührwerk mit dem Knopfe o auf einer an dem Deckel befestigten Scheibe q auf, aus welcher ein Drittel ausgeschnitten ist. In diesen Ausschnitt hängt eine an dem Knopfe befestigte Nase E herab, die beim Drehen des Knopfes an die Seiten des Ausschnittes anschlägt, so daſs der Knopf bezieh. das Rührwerk nur etwa ⅓ Drehung machen und das zur Seite durch den Deckel gehende bis nahe auf den Boden des Viscosimeters in das Oel tauchende Thermometer s mit den Rührarmen nicht treffen kann (siehe Fig. 2). Eine zweite an der Röhre n sitzende und beim Heraufziehen und Herunterlassen des Rührwerks durch einen Schlitz des Deckels gehende Nase verhindert, auf die an dem Deckel befestigte Scheibe q aufgelegt, das Herabfallen des in die Höhe gezogenen Rührwerks. Durch das Rührwerk hindurch geht der ebenfalls mit einem Holzknopfe versehene, die Ausfluſsöffnung des Viscosimeters verschlieſsende Stift t, so daſs sich das Rührwerk um diesen Stift dreht. Ein zweites die Temperatur der Luft im oberen Theile des Apparates anzeigendes Thermometer u geht ebenfalls durch den Deckel und hängt mit seinem Quecksilbergefäſse zur Seite des Viscosimeters. Ferner ist in den Deckel der doppelwandige Trichter v eingesetzt, der mit seinem unteren Ende bis in den breiten Ausguſs w des Viscosimeters reicht. Trichter und Rührwerk können zwecks Reinigung herausgenommen werden. Die Reinigung der Fenster ist dadurch ermöglicht, daſs deren äuſsere Scheiben ausziehbar sind. Die an dem Deckel angebrachten Handhaben dienen diesem zugleich als Füſse. Mittels eines an der Seite des Apparates angebrachten Lothes stellt man diesen senkrecht bezieh. die Flüssigkeit ins Niveau. Zum Erwärmen des in das Viscosimeter einzugieſsenden Oeles dient die doppelwandige Kammer x (Fig. 3) mit in den Boden eingelegter Asbestscheibe und Rührwerk ähnlich dem des Apparates, jedoch mit schräg gestellten Schaufeln, um das von unten erwärmte Oel leicht nach oben zu bringen. Die Drehung erfolgt in der Richtung eines auf den Knopf markirten Pfeiles. Durch das Rührwerk hindurch reicht bis in die Flüssigkeit das sich mitdrehende Thermometer. Angestellte Versuche ergaben, daſs bei Temperaturen bis zu 100° C. die Wärmevertheilung im oberen Theile des Apparates um das Viscosimeter herum überall die gleiche und nur die Temperatur der auf dem Boden des Viscosimeters befindlichen stagnirenden Luftschicht um einige Grad niederer ist; letztere wird aber durch das eingegossene Oel verdrängt. Bei Temperaturen über 100° C. ist die über dem Viscosimeter bezieh. dem Oel stehende Luftschicht ebenfalls um einige Grad kälter. Es erreicht diese Differenz, allmählich wachsend, bei 150° ein Maximum von 4°, ist jedoch bei der geringen specifischen Wärme der Luft auf die Temperatur des Oeles, mithin auf das Ergebniſs der Versuche überhaupt ohne Einfluſs. Zur Controle wurde die Viscosität eines zähflüssigen Cylinderöles bestimmt, welches in zwei Versuchen eine direkte Auslaufgeschwindigkeit von jedesmal 2 Minuten 28 Secunden bei 100° C. und bei 150° C. in ebenfalls zwei Versuchen eine solche von 1 Minute 22 Secunden zeigte. Die durch die höhere Temperatur im unteren Theile des Apparates bewirkte Temperaturzunahme des Oeles im Meſsgefäſse (e) während dieser Versuche betrug etwa 12°, so daſs also aus dem Viscosimeter, je nach dem gröſseren oder kleineren Ausdehnungscoefficient des Oeles, bis zur Marke 200cc des Meſsgefäſses ungefähr 2cc Oel weniger ausflieſsen, als wenn das Oel im Meſsgefäſse die gleiche Temperatur beibehielte wie oben im Viscosimeter. Da es sich indessen lediglich um Gewinnung von Vergleichszahlen bei ein und derselben Temperatur handelt, ist diesem Umstände weiter keine Bedeutung beizumessen. Gebrauchsanweisung. Man setzt das Fuſsgestell mit den Asbestscheiben auf den Boden des Apparates, auf dieses das Meſsgefäſs, legt dann den Zwischenboden mit dem darauf stehenden Viscosimeter ein und setzt den Deckel fest auf, wobei zu beachten ist, daſs Zwischenboden, Viscosimeter und Deckel mit ihren Strichmarken nach der an ihrer oberen Kante ebenfalls markirten Seite des Apparates gelegt werden. Das die Temperatur der Luft anzeigende Thermometer läſst man so weit in den Apparat hinabreichen, daſs sein Quecksilbergefäſs zur Seite des Viscosimeters steht, während das in die Flüssigkeit tauchende Thermometer bis nahe auf den Boden des Viscosimeters reichen soll. Den Trichter mit aufgesetztem Deckel setzt man ebenfalls ein, das Rührwerk läſst man herunter, so daſs der Knopf auf der Scheibe nahe dem Deckel aufliegt, und schlieſst dann mit dem durch das Rührwerk geführten Verschluſsstift die Ausfluſsöffnung des Viscosimeters. Mittels des auf der Seite angebrachten Lothes wird der Apparat hierauf senkrecht mit den schrägen Seiten seiner Füſse auf die innere Kante des Kranzes eines genügend hohen Dreifuſses gestellt und mit einer mitten unter die Wölbung des Heizbodens gestellten Flamme geheizt. Man erwärmt zunächst mit stärkerer Flamme bis auf etwa ⅘ der gewünschten Temperaturgrade, dann mit immer schwächerer Flamme, bis die betreffende Temperatur allmählich erreicht ist und constant bleibt. Maſsgebend ist lediglich das äuſsere zur Seite des Viscosimeters herabhängende Thermometer, nicht das für die Flüssigkeit bestimmte. Inzwischen hat man das fast bis zu den Niveaumarken in die Kanne eingefüllte Oel unter Drehen des Knopfes in der Richtung des darauf markirten Pfeiles mit mäſsiger Flamme bis auf die gewünschte Temperatur erwärmt und dann so viel Oel zu- oder abgegossen, daſs dasselbe gerade bis an die Niveaumarken reicht. Ist dann die Temperatur im Kasten constant geworden, so erwärmt man wiederum das durch die Manipulation mit der Kanne kälter gewordene Oel auf die betreffende Temperatur, gieſst es rasch durch den Trichter ein, läſst gut auslaufen und verschlieſst den Trichter wieder. Nun überzeugt man sich, ob das Oel im Niveau und bis zu den Marken steht, dreht das Rührwerk um, wobei man, wie auch beim nachherigen Aufziehen des Rührwerks, der Vorsicht halber den Verschluſsstift festhält, und sieht, ob die Temperatur des Oeles die richtige ist. Alsdann zieht man das Rührwerk in die Höhe, läſst die Nase auf der Scheibe, auf welcher der Knopf lag, aufsitzen, so daſs das Rührwerk nicht herunterfallen kann, zieht den Verschluſsstift heraus, verschlieſst den Knopf des Rührwerks durch einen beigegebenen Stift oder Kork und beobachtet, in welcher Zeit, vom Herausziehen des Stifts an gerechnet, das Meſsgefäſs bis zur Marke 200cc gefüllt wird. Das Oel gieſst man zweckmäſsig mit einer um ¼ bis ½° höheren Temperatur in das Viscosimeter. Die Kanne darf, damit sie nicht überhitzt wird, nur langsam erwärmt werden, so daſs das Oel nur allmählich die gewünschte Temperatur erreicht; ebenso wenig darf die Kanne durch Wegnahme der Flamme zu stark abgekühlt werden. In beiden Fällen ändert sich sonst leicht die Temperatur des Oeles während des Eingieſsens. Das Rührwerk der Kanne ist vor dem Eingieſsen bezieh. Ablesen der Temperatur fleiſsig umzudrehen. Hat das bereits eingegossene Oel eine zu hohe oder zu niedere Temperatur, so kann dieselbe durch Steigen- oder Sinkenlassen der Lufttemperatur im Apparate regulirt werden. Nachdem dieser Apparat bereits fertig gestellt war, erschien in den Mittheilungen aus den Königl. technischen Versuchsanstalten zu Berlin, 1889 Ergänzungsheft V S. 6, die Beschreibung eines dem gleichen Zwecke dienenden Apparates von A. Martens, die wir nebst beistehender Skizze hier wiedergeben. Textabbildung Bd. 276, S. 46 „Das Gefäſs A ist auf einem Dreifuſse in das Luftbad gesetzt, welches durch den doppelwandigen Kasten B mit einer festen hinteren D und einer vorderen beweglichen Glaswand gebildet ist. Das Luftbad kann durch den Kranzbrenner E mittels der Seitenkammern F geheizt werden. Die Wärme im Luftbade zeigt das Thermometer J, diejenige im Oel das Thermometer H an. Mit Rührer K aus Platindraht kann das Oel zur gleichmäſsigen Wärmevertheilung in Bewegung gebracht werden. Gefäſs A und Kolben C haben die vorschriftsmäſsigen Abmessungen und Einrichtungen; nur ist der Stöpsel G ebenfalls durch die Decke des Luftbades geführt worden, um von auſsen abgezogen werden zu können. Die Wärme läſst sich durch die Flammen E und zeitweiliges Oeffnen der Glaswand leicht regeln. Man hat gegenüber dem Apparate mit Oelbad den Vorzug, daſs das ausgeflossene Oel sich nicht abkühlt und daſs der Apparat leicht gereinigt werden kann.“ Es hat somit unser Apparat mit dem Apparate von Martens gemeinsam das Prinzip des Luftbades, unterscheidet sich aber wesentlich von demselben einerseits durch die Anordnung zur Heizung des Luftbades, andererseits dadurch, daſs bei unserem Apparate das Oel in einem besonderen Gefäſse erwärmt und abgemessen und bei der gewünschten Temperatur in das Viscosimeter eingefüllt wird, ohne daſs sich dadurch die Temperatur des Luftbades oder des Oeles selbst ändert. Gerade der letzterwähnte Unterschied scheint uns aber ein wesentlicher Vortheil gegenüber dem Martens'schen Apparate zu sein; denn bei diesem erfordert ein Erwärmen des Oeles im Luftbade, auch wenn das Oel vorgewärmt ist, zweifellos sehr lange Zeit. Nimmt man aber das Erwärmen des zu prüfenden Oeles auf die gewünschte Temperatur auſserhalb des Luftbades vor, so wird eine Aenderung der Temperatur sowohl des Luftbades, in Folge des nicht zu umgehenden Hebens der vorderen Glaswand, wie auch des Oeles selbst während des Einbringens in den Apparat unvermeidlich sein. Wir haben bei unserem Apparate absichtlich von der Anordnung eines ungetheilten Luftbades nach Art des Apparates von Martens Abstand genommen, weil zahlreiche Versuche uns lehrten, daſs in einem solchen Luftbade, wenn man nicht zu allzu groſsen Dimensionen greifen will, eine gleichmäſsige Temperatur rings um das Viscosimeter nicht zu erreichen ist Wir befürchten daher, daſs in dem Martens'schen Apparate, obwohl derselbe erheblich gröſser ist als der unsere, die Temperatur, namentlich wenn mittels der Glaswand regulirt wird, dennoch eine nicht gleichmäſsige ist. Karlsruhe, Chemisches Laboratorium der technischen Hochschule, März 1890.