Das Entzinnungsverfahren der Weiſsblechabfälle; von Dr. B. Schultze zu Trotha.D. R. P. Nr. 50718. Das Entzinnungsverfahren der Weiſsblechabfälle. Dieses neue Verfahren beruht darauf, daſs das Zinn in direkter oder indirekter Weise mit Hilfe von Eisenoxyd oxydirt, in verdünnter Schwefelsäure (oder Salzsäure) gelöst und aus der Lösung das Zinn durch metallisches Eisen ausgefällt wird. Patentanspruch: Die Wiedergewinnung des Zinns aus Weiſsblechabfällen und anderen zinnhaltigen Substanzen 1) durch Auflösung des metallischen Zinns entweder a) mittels einer sauren oder neutralen Lösung von Eisenoxyd in irgend einer Säure, oder b) mittels Schwefelsäure oder Salzsäure, in der Eisenoxydhydrat oder Eisenoxyd neben dem aufzulösenden Zinn suspendirt ist, oder c) mittels Zinnoxydlösung, deren Herstellung durch Oxydation von Zinnoxydullösung mittels Eisenoxydhydrats oder Eisenoxyds oder Eisenoxydlösung oder durch Einleiten von Luft in dieselbe bewirkt wurde, 2) durch Fällung des Zinns aus der ad 1 erhaltenen Zinnauflösung mittels metallischen Eisens, nachdem die Lösung in eine ganz neutrale Oxydullösung übergeführt ist. Bekannt ist es, daſs in sauren Eisenoxydlösungen viele Metalle leicht löslich sind. Eigenthümlicher Weise aber fand die Auflöslichkeit des Zinns in solchen keine Beachtung. Unter den vielen für Weiſsblechabfälle-Entzinnung vorgeschlagenen Methoden macht bis dahin nicht eine den Sauerstoffgehalt des Eisenoxyds nutzbar, und doch bildet gerade er das billigste Mittel für diesen Zweck. Direkt als Lösemittel verwendet B. Schultze entweder a) saure Eisenoxydlösung oder b) saure Zinnoxydlösung (hergestellt durch Oxydation von Zinnoxydullösung durch Eisenoxydlösung) oder c) verdünnte Schwefelsäure, in der neben und gemischt mit den zu entzinnenden Abfällen stark angerostete Eisenschnitzel (nämlich früher entzinnte und dann an der Oberfläche gerostete Blechabfälle) sich befinden. Das Zinn aus seinen Lösungen in Säuren durch Eisen auszufällen, war bis jetzt unmöglich. Vor Jahren von B. Schultze direkt angestellte Versuche, bei der Fällung des Zinns das Zink durch Eisen zu ersetzen, verliefen resultatlos, dagegen beobachtete er später bei anderer (mit diesen Versuchen nur indirekt zusammenhängender) Gelegenheit, daſs aus einer Zinnlösung in Schwefelsäure, in der ein Gemenge von Rost, metallischem Zinn und metallischem Eisen befindlich war, auf dem Eisen ein graues Metallpulver sich ausschied, welches aus reinem metallischem Zinn bestand. – Die Fällung durch Eisen tritt ein, sobald das Zinn in völlig neutraler und nur Oxydul enthaltender Lösung vorhanden ist. Die geringsten Spuren von überschüssiger Säure oder von höheren Oxyden verhindern sie. Conform seiner ersten Beobachtung läſst B. Schultze eine Mischung von Eisenrost, metallischem Zinn und metallischem Eisen (ein Gemenge von frischen unentzinnten Weiſsblechabfällen und von entzinnten stark angerosteten Eisenschnitzeln) auf die Zinnlösung einwirken, um sie in den für die Fällung durch Eisen benöthigten Zustand überzuführen. Die noch freie Säure wird dabei bis auf die letzten Spuren unter Bildung von Eisenmono- und Zinnbisulfat gebunden; letzteres aber geht unter Aufnahme von Zinn wieder in Zinnmonosulfat über. Die Reaction verläuft entsprechend den folgenden Gleichungen: 1) Fe2O3, 3H2O + SnOSO3 + 3SO3H2O = 2FeOSO3 + SnO2, 2SO3 + 6H2O 2) SnO2, 2SO3 + Sn= 2SnOSO3. Nur so weit die vorhandene freie Säure – entsprechend Gleichung 1 – zulangt, oxydirt sich am Rost das gelöste Zinnoxydul zu Zinnoxyd. Ist die Säure zu neutralem Salz gebunden, so bewirkt das Eisenoxydhydrat in der Lösung des Zinnoxyduls eine Oxydation des letzteren nicht mehr. Der Zeitpunkt aber, zu dem alles nach Gleichung 1 entstandene Zinnbisulfat durch Aufnahme von Zinn nach Gleichung 2 in Zinnmonosulfat übergegangen ist, kennzeichnet sich dadurch, daſs von da an auf neben dem Rost und Zinn vorhandenen grauen Eisen (auch in den Ritzen zwischen dem Rost auf den angerosteten Abfällen) ein allmählich wachsender Niederschlag erscheint, der theils ein graues, schwammiges Pulver, theils schöne halb stahl-, halb silberfarbige glänzende, mitunter mehrere Millimeter groſs werdende Krystallschuppen bildet und aus metallischem Zinn besteht. Die Fällung des Zinns durch Eisen erfordert tagelange Zeit, Sie geht also im Vergleiche zu der durch Zink äuſserst langsam vor sich. Sie ist eine vollständige. Nach ihrer Beendigung gibt Schwefelwasserstoff zu einer Probe der Flüssigkeit gegeben, auch nicht Spuren eines Niederschlags. Versuche, das Zinn durch Eisen zu fällen, nachdem die Zinnlösung in anderer Weise, z.B. durch Zufügung von Na2CO3 oder NaHO u.a., möglichst genau neutralisirt ist, haben fast stets ein negatives Ergebniſs. Zur Ausführung der Arbeit sind nur einfache offene Holzbottiche und relativ geringe Mengen der billigsten Chemicalien erforderlich. Der Bedarf an letzteren beschränkt sich je nach der Art der Arbeit auf etwa 100 bis 600k Kammersäure im Werthe von 4 bis 24 M. für 100k gewonnenes Zinn im Werthe von 180 bis 200 M. und für 2500 bis 4000k gewonnenes Eisen im Werthe von 75 bis 160 M., also auf eine Ausgabe von 4 bis 24 M. auf einen Zinn- und Eisenwerth von 255 bis 360 M. Der Verbrauch an Kohlen ist unbedeutend. Von den Hauptproducten erhält man das Zinn fast oder ganz chemisch rein in Pulverform, vorzüglich geeignet zur Auflösung in Säuren oder Alkalien, zur Darstellung aller Arten von Zinnpräparaten und ganz besonders zur bequemsten und billigsten Erzeugung von fast und ganz chemisch reinem Zinnoxyd für Emaildarstellung. Die Eisenrückstände sind so vollständig von Zinn befreit, wie nach einer anderen Methode im Groſsen nie zuvor, und deshalb werthvoller, als dergleichen mehr oder minder zinnhaltige. Sie gestatten eine Verwendung als reinstes Schmiedeeisen. Als Nebenproducte werden bester Eisenvitriol oder, will man die Enderzeugung von solchem ganz oder zum Theil umgehen, Eisenbeize für Färbereien und rothe und braune Eisenoxydfarben gewonnen; bei der Reinigung der Weiſsblechabfälle von den ihnen gewöhnlich in geringer Menge beigemengten Zinkspänen auch Zinkvitriol oder Chlorzink. Alle angewandten Materialien werden in Producten erhalten, die ihre volle Verwerthung zulassen. Nichts geht verloren. Recht werthvoll für die Entzinnungsmethode der Weiſsblechabfälle durch Schwefelsäure und Eisenoxyd ist auch die Beobachtung von B. Schultze, daſs der Lack von der Oberfläche lackirten Weiſsblechs sich ablöst, wenn es kurze Zeit mit Schwefelsäure von 1,5 bis 1,84 spec. Gew. bei etwa 100° C. digerirt wird. Die hierauf basirende Entlackungsarbeit wird gegebenenfalls vor der Entzinnung ausgeführt. Man taucht die in verbleite Eisenkörbe gefüllten lackirten Schnitzel kurze Zeit in auf über 100° C. erwärmte Schwefelsäure von etwa 1,7 spec. Gew. ein. Sofort beginnen kleine Blasen zwischen Lackschicht und Metalloberfläche sich zu bilden, zersprengen beim Gröſserwerden den Lacküberzug und trennen ihn in Form kleiner Blättchen, im Uebrigen aber wohl erhalten und nicht etwa verkohlt, von der Metalloberfläche. Die Ursache der Gasbildung zwischen Metall und Lackschicht ist noch nicht festgestellt; sie kann ebenso wohl in einer Einwirkung der Säure auf das unterliegende Metall, wie auf den deckenden Lack beruhen. Bei der Wiedergewinnung des Zinnes aus den Weiſsblechabfällen lassen sich im Groſsbetriebe drei Hauptvorgänge unterscheiden: 1) Die Auflösung des Zinns, 2) die Ausfällung des Zinns aus der Lösung, 3) die Verarbeitung der entzinnten Laugen. Hierzu tritt für den Fall, daſs die Abfälle lackirt sind, 4) die Entlackung der lackirten Weiſsblechabfälle, und für den Fall, daſs sie Zinkspäne beigemengt enthalten, 5) die Entzinkung der lackirten und unlackirten Abfälle. 1) Die Auflösung des Zinns. Als Lösungsmittel dienen entweder saure Eisenoxydlösung, oder saure Zinnoxydlösung, oder verdünnte Schwefelsäure, oder Salzsäure. Bei Anwendung saurer Eisenoxydlösung werden groſse eiserne Körbe mit den zu entzinnenden blanken Weiſsblechabfällen angefüllt und mittels eines Krahnes in groſse oben offene, verdünnte saure schwefelsaure Eisenoxydlösung enthaltende Holzbottiche eingehängt. Unter Reduction des Eisenoxyds löst sich der Zinnüberzug der Schnitzel in wenigen Stunden vollständig auf. Nach völliger Entzinnung der Blechabfälle hebt man die Körbe aus der Lösung heraus, taucht sie in einen Bottich mit Abspülwasser ein und kippt sie so aus, daſs man einzelne etwa unentzinnt gebliebene Blechstreifen oder Partien solcher aus den völlig entzinnten leicht herauslesen kann. Nachdem dies geschehen ist, bildet man aus den nunmehr reinen Eisenblechspänen durch Einstampfen in zweckmäſsig eingerichtete Blechformen Ballen, die an Eisenhütten abgegeben werden. Die ausgesuchten, nicht vollständig entzinnten Partien werden entweder den frischen Weiſsblechabfällen zur Entzinnung zugegeben oder man bringt sie nach dem möglichst frei liegenden Rostplatz und über-läſst sie hier, in gröſsere Haufen gestürzt, der Rostung an der Luft. Die Einwirkung der Atmosphärilien verwandelt die schwachen Eisenblechschnitzel zunächst oberflächlich, schlieſslich ganz in Rost, der zur Darstellung von Eisenoxydlösung oder Zinnoxydlösung oder zur Neutralisation verwendet werden kann. In die Löseflüssigkeit der Bottiche werden so oft frische Weiſsblechabfälle eingehängt, als ihr Zinnüberzug noch leicht und vollständig aufgelöst wird. Geschieht dies nicht mehr, so enthält sie im Wesentlichen neben schwefelsaurem Zinnoxydul und Eisenoxydul nur noch wenig freie Säure und vielleicht etwas Zinnoxyd. Sie wird nun in die Neutralisirungsgefäſse abgezogen auf ein Gemenge von metallischem Zinn und Rost. Die noch freie Säure sättigt sich mit äquivalenten Mengen beider (unter Reduction des Eisenoxyds zu Oxydul und unter Oxydation des Zinns); es entsteht eine ganz neutrale nur Oxydulsalze enthaltende Lösung. Bei Anwendung saurer Zinnoxydlösung wird in gleicher Weise, wie eben gezeigt, verfahren. Der alleinige Unterschied liegt darin, daſs in den Lösebottichen als Löseflüssigkeit sich an Stelle der sauren schwefelsauren Eisenoxydlösung saure schwefelsaure Zinnoxydlösung befindet. Verdünnte Schwefelsäure oder Salzsäure wird gewendet bei gleichzeitiger Gegenwart von Eisenoxydhydrat oder Eisenoxyd. Die eisernen Körbe beschickt man mit einem in passendem Verhältnisse hergestellten Gemenge aus frischen blanken Weiſsblechabfällen und aus stark gerosteten (vor der Rostung entzinnten) Schnitzeln, wie sie bei dem beschriebenen Rostvorgange erhalten werden und hängt sie in die mit verdünnter, 15 bis 20procentiger Schwefelsäure angefüllten Bottiche ein. Unter Reduction des Eisenoxyds zu Oxydul und gleichzeitiger Oxydation des Zinns entsteht eine Lösung von schwefelsaurem Eisenoxydul und schwefelsaurem Zinnoxydul auch schwefelsaurem Zinnoxyd, so weit überschüssiger Rost und überschüssige Säure dessen Bildung zuläſst. Die Zinnauflösung geht in dieser Weise ebenso einfach, leicht und sicher vor sich, wenn auch langsamer, als beim Einhängen in die vorher bereitete Eisenoxyd- oder Zinnoxydlösung. Nach 6 bis 24stündiger Einwirkung – die Zeit richtet sich je nach, der Temperatur und nach dem Gehalte der Lösung an freier Säure – ist bei genügend vorhandenem Roste sowohl der weiſse glänzende Ueberzug der frischen Weiſs-Wechabfälle, als der rothe matte der verrosteten Schnitzel verschwunden. Alle Ueberbleibsel sind grau geworden, zeigen die Farbe des reinen Eisens. Zweckmäſsig mischt man so, daſs etwas Rost im Ueberschusse vorhanden ist, von dem dann nach vollendeter Zinnauflösung an einzelnen Stellen noch ungelöste Theile sich vorfinden. Das Herausheben der Körbe, Abwaschen mit Wasser, Ausschütten, Aussuchen und das zu Ballen machen der entzinnten Abfälle, endlich das Rostenlassen der unvollständig entzinnten Schnitzel geschieht wie früher beschrieben. Das Einhängen von Körben mit weiterem Gemenge blanker Weiſsblechabfälle und gerosteter Eisenschnitzel in die Säure wird so oft wiederholt, bis diese nichts mehr löst. Sie ist dann ganz gesättigt und es sind nur noch Oxydule in Lösung. Die Neutralisirung und die Bildung der nur Oxydule enthaltenden Lösung erfordert hier keinen gesonderten Vorgang. Sie vollzieht sich direkt in den Lösebottichen bei genügend oft wiederholtem Einhängen des Zinn- und Rost-Gemenges. 2) Die Ausfällung des Zinns aus der Lösung. Die bei den beschriebenen Vorgängen erzielte, ganz neutrale, nur Oxydule enthaltende Lösung läſst man in Bottiche laufen, in denen sich reines, metallisches Eisen (entzinnte Weiſsblechabfälle) befindet. Hier scheidet sich unter gleichzeitiger Auflösung des Eisens das Zinn langsam als graues Metallpulver und in silberglänzenden, schönen Krystallschuppen ab. Die Ausfällung ist vollständig. In der übrigbleibenden Flüssigkeit sind selbst Spuren von Zinn nicht mehr nachweisbar. Das Zinnpulver wird gesammelt, von mechanisch anhängenden Eisentheilchen durch Schlämmen und durch Behandlung mit etwas verdünnter Schwefelsäure befreit, mit Wasser gewaschen und eingeschmolzen oder auf Zinnpräparate verarbeitet. 3) Die Verarbeitung der erhaltenen Eisenvitriollaugen. a) Die entzinnten Vitriollaugen läſst man in freier Luft über groſse Haufen von entzinnten Eisenblechabfällen tröpfeln und erzielt hierdurch in leichtester, billigster und bequemster Weise ihre Eindunstung. Sie werden nur in solcher Menge über die Haufen gegossen, daſs keine oder nur wenig Lauge abflieſst, sondern eine krystallinische Ausscheidung von rohem Eisenvitriol auf den Schnitzeln entsteht. b) Um letzteren zum Verkauf geeignet zu machen, wird er durch Umkrystallisation raffinirt; direkt kann er zur Erzeugung der zur Auflösung des Zinns benöthigten Eisenoxyd- bezieh. Zinnoxydlösungen Verwendung finden. Durch Röstung führt man ihn dann in basisch schwefelsaures Eisenoxyd über, aus dem bei Behandlung mit Schwefelsäure concentrirte schwefelsaure. Eisenoxydlösung hervorgeht. Durch Zugabe von Zinnoxydullösung zu letzterer entsteht schwefelsaure Zinnoxydlösung. Als Zinnoxydullösung sind die bei der Auflösung des Zinns erhaltenen Lösungen direkt verwendbar. Mischt man diese mit concentrirter neutraler Eisenoxydlösung, so scheidet sich – gleichzeitig mit der Oxydation des Zinnoxyduls – als Niederschlag Eisenvitriol krystallinisch aus, der durch Rösten wieder in basisch schwefelsaures Eisenoxyd übergeführt wird. Bei Digestion mit Wasser zerfällt der geröstete Vitriol in sich lösendes, weniger basisches, schwefelsaures Eisenoxyd und in ungelöst bleibendes stärker basisches. Vortheilhaft benutzt man nur das erstere zur Darstellung von Zinnoxydlösung, während das letztere auf Eisenbeize und Eisenfarben oder anderes verarbeitet wird. Auch durch Auflösen von Rost, Brauneisenstein oder anderen Eisenoxydhydraten in Schwefelsäure kann die benöthigte Eisenoxydlösung (bezieh. Zinnoxydlösung) dargestellt werden. 4) Die Entlackung der lackirten Weiſsblechabfälle. Besitzen die Weiſsblechabfälle einen Lacküberzug, so müssen sie von ihm befreit werden, ehe die Ablösung des Zinns möglich ist. Die lackirten Abfälle werden deshalb vor der Entzinnung in eiserne, eventuell verbleite Körbe gefüllt und in gut verbleite oder bleierne Gefäſse mittels eines Krahnes eingehängt, in denen Schwefelsäure von 1,7 bis 1,84 spec. Gew. sich befindet, die durch indirekten Dampf mittels auf dem Boden der Gefäſse liegender Bleischlangen stark, auf etwa 100°, erwärmt ist. Die Loslösung des Lackes beginnt fast sofort und ist binnen kurzer Zeit vollendet. Nach völliger Entlackung hebt man die Körbe aus dem Entlackungsgefäſse heraus und senkt sie sofort in die daneben stehenden Zinnauflösungsbottiche ein. 5) Die Entzinkung der lackirten und unlackirten Abfälle. Gewöhnlich enthalten die Weiſsblechabfälle geringe Beimengungen von Zinkblechspänen. Zweckmäſsig entfernt man auch diese aus den Abfällen vor der Entzinnung, da erstens ihre Gegenwart beim Eintauchen in den Zinnauflösungsbottich eine Ausscheidung des bei den früheren Operationen gelösten Zinns als Metallpulver bewirken und für die Entzinnung einen dem Zinkgehalte entsprechenden unnöthigen gröſseren Aufwand an Rost und Schwefelsäure hervorrufen würde und zweitens der Werth des Zinks verloren geht. Bei Gegenwart von Zink hängt man deshalb die in die eisernen event. verbleiten Körbe gefüllten lackirten oder unlackirten Abfälle zuerst in den mit 15- bis 20procentiger Schwefelsäure gefüllten Entzinkungsbottich ein und läſst sie darin so lange, als Blasenbildung, Wasserstoffentwickelung, wahrgenommen wird. Hat diese aufgehört, so ist die Entzinkung vollendet und die Körbe werden aus dem Entzinkungsbottiche herausgehoben, die lackirten Abfälle zunächst in das Entlackungsgefäſs und aus diesem in die Zinnauflösungsbottiche, die unlackirten sofort in die letzteren gebracht. Löst die angewandte Schwefelsäure – weil gesättigt – kein Zink mehr auf, so wird die entstandene zinn- und eisenhaltige Zinksulfatlösung zunächst mit Zinkasche oder anderen zinkoxydhaltigen Abfällen digerirt, dann über Zinkspäne oder Zinkgranalien filtrirt und schlieſslich durch Gradirung über Zinkspanhaufen eingedunstet. Durch die Digestion mit Zinkasche bildet sich ein wenig gelöstes basisch schwefelsaures Zinkoxyd. Bei der Filtration über metallisches Zink wird unter Lösung von Zink das Zinn metallisch abgeschieden, und bei der folgenden Gradirung über Zinkspäne durch die weitgehendste Einwirkung der Luft auf die feinst zertheilte Vitriollösung einerseits unter Mitwirkung des gelösten basisch schwefelsauren Zinkoxyds schnelle Oxydation des verunreinigenden Eisenoxydulsalzes zu basischem Eisenoxydsalz, andererseits starke Verdunstung und in Folge dessen die Auskrystallisirung von rohem festen Zinkvitriol in den Zinkspanhaufen herbeigeführt. Schlieſslich trennt man durch heiſse Lösung, Klärung und Umkrystallisation des auf den Zinkspänen ausgeschiedenen rohen Zinkvitriols das unlösliche, basisch schwefelsaure Eisenoxyd von dem reinen, löslichen Zinksulfat. Die Aufarbeitung und Nutzbarmachung anderer zinn- und zinkhaltiger Abfälle geschieht in ähnlicher, je nach der Beschaffenheit der Abfälle und den Umständen etwas abgeänderter Weise. Auch aus geringen Mengen von Weiſsblechschnitzeln läſst sich nach diesem Verfahren gleich durch den Kleinklempner das Zinn einfach und vortheilhaft wieder gewinnen. Der ganze nöthige Arbeitsapparat besteht hier aus den beiden Hälften einer durchsägten Erdöl-, Theer-, Herings- oder anderen noch kleineren Tonne. Der Boden der einen Hälfte wird mit einem Abfluſsröhrchen versehen, sie selbst aber auf einer alten Kiste derart aufgestellt, daſs die andere Faſshälfte sich leicht unter das Abfluſsrohr schieben läſst. Durch einen unten etwas conischen Holzstab schlieſst man dieses, füllt dann das obere Faſs mit den zu entzinnenden Schnitzeln, bereitet im unteren so viel verdünnte, 10- bis 20procentige Schwefelsäure, daſs mit ihr die Abfälle vollständig bedeckt werden können und gieſst oder schöpft die Säure auf die letzteren über. Nach einem Tage läſst man die Flüssigkeit in das untergestellte zweite Faſs ablaufen und dann bei offenem Abfluſsrohre die Luft mehrere Tage auf die mit Säure befeuchteten Schnitzel einwirken. Während derselben oxydirt sich das Zinn oberflächlich. Zwei bis sechs Tage nach dem Ablassen schlieſst man das Abfluſsrohr, füllt die Säure aus dem unteren Faſs wieder in das obere über, läſst sie in einigen Stunden in das untere zurücklaufen und abermals die Luft tagelang auf die Schnitzel einwirken. Die Operationen werden so oft wiederholt, bis die Oberflächen der Blechabfälle die graue Farbe des reinen Eisens zeigen. Alles Zinn ist dann in der verdünnten Schwefelsäure gelöst enthalten. Mit derselben Löseflüssigkeit werden so lange frische Weiſsblechschnitzel behandelt, bis sie ihre Lösefähigkeit eingebüſst hat. Mit Rücksicht darauf, daſs diese Operationen in der Praxis durch Leute ausgeführt werden, deren Verständniſs für chemische Vorgänge und Arbeiten nur sehr gering ist, wird aus der erhaltenen Lösung das Zinn nicht durch Eisen, sondern durch Zinkblechschnitzel ausgefällt, da dies auch ohne Innehaltung besonderer Vorsicht stets gelingt, und da der Werth der benöthigten geringen Mengen Zinkblechschnitzel für den Kleinklempner gar nicht in Betracht kommt. Bei fortgesetzter Entzinnungsarbeit kann die Zinnauflösung wesentlich vereinfacht und beschleunigt werden, wenn man einen Theil der entzinnten Abfälle rosten läſst und dann die unentzinnten Schnitzel im Gemenge mit gerosteten im oberen Faſs mit verdünnter Schwefelsäure oder mit den aus ihr erhaltenen unvollständig gesättigten Zinnlösungen behandelt. Dann löst sich in einmaliger Operation der gesammte Zinnüberzug auf. Den Weiſsblechschnitzeln beigemengte Zinkabfälle werden vor der Entzinnung entweder mit der Hand mechanisch ausgelesen, oder durch eine besondere Operation mit extra hierzu bestimmter verdünnter Schwefelsäure ausgelöst. Das erhaltene Zinnpulver mengt man nach dem Trocknen mit etwas Soda-, Colophonium- oder Holzkohlen-Pulver oder mit wenig Oel oder Talg und schmilzt es im eisernen Schmelzlöffel ein. Statt verdünnter Schwefelsäure kann auch verdünnte Salzsäure verwendet werden.