Zur Fabrikation des Fluoresceїns. Von Dr. Otto Mühlhäuser. Mit Abbildungen. Zur Fabrikation des Fluoresceїns. In einer früheren AbhandlungVgl. O. Mühlhäuser, Fabrikation der Rosine, D. p. J. 1887 263 S. 49. habe ich mitgetheilt, in welcher Weise man im Grossen die Darstellung des Fluoresceїns betreiben kann, und gab zwei Verfahren an, mittels derer man den Grundstoff der Eosine fabrikatorisch gewinnen kann. Die Einrichtung des Fluoresceinbetriebes habe ich damals nicht gegeben, weshalb ich an dieser Stelle darauf zurückkomme. Wie bekannt, kann man das Fluoresceїn durch längeres Erhitzen von Phtalsäure und Resorcin auf 180° mit oder ohne Chlorzink erzeugen und reinigt man die erhaltene Schmelze durch Auflösen in Natron, Ausfällen des Filtrats mit Salzsäure und Trocknen des sorgfältig ausgewaschenen Niederschlags. Zur Ausführung dieser Operationen sind folgende Apparate im Gebrauch: 1) Zur Erzeugung der Schmelze dient ein in einem Ofen eingemauerter, aus Fettbad b und Schmelzkessel a bestehender Doppelkessel A (vgl. Fig. 1 und 3). 2) Das Auflösen der Schmelze geschieht in dem etwas in die Erde eingelassenen Apparate B. Derselbe besteht aus Kessel mit Deckel. Der Deckel ist mit Schrauben am Kessel befestigt und mit einem Kautschukringe abgedichtet. Der Deckel hat eine grosse Arbeitsöffnung, ein Rohr b, welches mit der Luftpumpe in Verbindung steht, und ein Rohr b1 zum Ausdrücken des Kesselinhaltes nach C. Ueber dem Mannloche des Kessels befindet sich ein Wasserhahn zur Speisung des Kessels mit Wasser und ein mit Bayonetverschluss versehenes Dampfventil, zum Ansetzen eines Kochrohrs, das in den Kessel führt, um den Inhalt desselben kochen zu können. 3) Ein Kastenfilter CVgl. O. Mühlhäuser, Die Technik der Rosanilinfarbstoffe-Erschienen 1889 bei der J. G. Cotta'schen Buchhandlung Nachf. zum Filtriren der alkalischen Fluoresceїnlösung. 4) Eine Holzbütte D zur Aufnahme des Filtrats und zur Ausfällung des Fluoresceїns dienend. Textabbildung Bd. 283, S. 182Einrichtung zur Herstellung des Fluoresceїns. 5) Ein Kastenfilter E zur Filtration des Inhaltes von D. 6) Ein Trockenapparat F zum Trocknen des Fluoresceїns. Der Trockenapparat besteht aus einem langen, auf gemauerten Untersätzen stehenden Blechkasten a, auf dessen Boden sich eine Dampfschlange c befindet. In den Kasten sind lose vier gusseiserne Schalen b1 bis b4 eingesetzt. Der Kasten ist etwa zu ⅔ mit Wasser gefüllt, welches, mit der Dampfschlange erhitzt, zum Wärmen der emaillirten Trockenschalen dient. Der Gang der Arbeit ist also folgender: Man bereitet nach dem einen oder anderen Verfahren in A die Schmelze, lässt erkalten, zerschlägt die Masse in faustgrosse Stücke, bringt dieselben in den Kessel B, in welchem man sich vorher durch Auflösen von Natron in Wasser das Lösemittel bereitet hat und kocht so lange bis alles Fluoresceїn gelöst ist. Dann lässt man einige Zeit absitzen, filtrirt durch das Baumwollfilter C nach D, verdünnt mit Wasser, fällt mit Salzsäure aus, lässt absitzen, decantirt mehrere Male durch E, sammelt schliesslich den gut ausgewaschenen Niederschlag auf E und trocknet auf F. Man kann mit der Einrichtung 36 k bezieh. bei Tag- und Nachtbetrieb 72 k Fluoresceїn anfertigen. Cannstatt, Januar 1892.