Zur Fabrikation des alkohollöslichen Eosins (Aethyl-Eosin). Von Dr. Otto Mühlhäuser. Mit Abbildungen. Zur Fabrikation des alkohollöslichen Eosins. In einer früheren AbhandlungVgl. O. Mühlhäuser, D. p. J. 1887 263 49 und 99. habe ich ein Verfahren angegeben, nach welchem man im Grossen Tetrabrom-Aethylfluorescem darstellen kann. Nach diesem Verfahren entsteht das spritlösliche Eosin durch Einwirkung von Brom auf eine heisse Lösung von Fluorescein in Spiritus. Man führt die Bromirung und Aetherifikation des Fluoresceins in einer einzigen Operation aus und bedient sich dazu eines Apparates, wie er in Fig. 1 bis 4 dargestellt ist. Der Apparat besteht im Wesentlichen aus einem Doppelkessel AA1 und einem Kühler B. Der emaillirte Kessel A besitzt ein emaillirtes Rührwerk a mit abnehmbarer und zerlegbarer Welle f, ferner einen Deckel C mit Stutzen b und c, Mannloch d, einen Stutzen e, der der Rührwelle Eintritt gestattet, und einen Manometer h. Der Aussenkessel A1 ist mit der Dampf- und Wasserleitung durch g verbunden. Der Abdampf aus A1 entweicht durch i. Die Bleisehlange des Kühlers B steht mit dem Kessel A durch den Kupferbogen k mit Messinghahn l in Verbindung. Auf dem Kühlfass B befindet sich eine gläserne Hahnflasche D, aus welcher man das Brom durch die Glasröhre m durch Messinghahn n dem Kessel A zuführt. Unter der Mündung der Schlange steht der Steinzeugkrug E. Textabbildung Bd. 283, S. 210Einrichtung zur Fabrikation des Aethyl-Eosins. Will man arbeiten, so chargirt man den Kessel A erst mit der nöthigen Menge Spiritus. Dann setzt man das Rührwerk des Kessels in Gang, streut das Fluorescein mit einer Schaufel allmählich ein, schliesst das Mannloch und bringt den Kesselinhalt ins Sieden, was man daran merkt, dass der Kupferbogen k sich heiss anfühlt. Kocht der Alkohol, so lässt man das Brom aus D durch m in den in steter Bewegung gehaltenen Kesselinhalt einfliessen. Es findet dann eine heftige Einwirkung statt, wobei es vorkommen kann, dass ein Theil der sich in der Kühlschlange verdichtenden Flüssigkeit ausgeschleudert wird. Man begegnet einem Verluste durch Unterstellen des Kruges E. Ist alles Brom eingelaufen, so entfernt man das Glasrohr m, schliesst die Hähne l und n und erhitzt einige Zeit die Reactionsmasse auf 1½ at Druck. Jetzt lässt man vollständig erkalten, entfernt das Mittelstück der Welle f u.s.w., hebt den Deckel mit einem Flaschenzug und entleert den Kessel, indem man zunächst den sauren Alkohol in einen der Töpfe C1–3 (Fig. 1 und 2) absiphonirt und den Rückstand, die Eosinsäure auf ein Asbestfilter bringt. Nach dem Abtropfen presst man den Filterrückstand auf einer Spindelpresse und wäscht successive mit Alkohol und Wasser in dem emaillirten Kessel D. Man filtrirt und presst wieder und trocknet die Presskuchen auf den Trockenplatten J1–2. Textabbildung Bd. 283, S. 211Apparat zur Fabrikation des Aethyl-Eosins. Das Löslichmachen der Eosinsäure geschieht in einem ähnlichen Apparate, wie ihn Fig. 3 und 4 darstellen und wie er zum Bromiren dient. Man bringt zum Zwecke der Darstellung des Kaliumsalzes in den emaillirten Kessel F zunächst ein Gemisch von Wasser und Alkohol und rührt dazu das saure Eosin ein. Dann erwärmt man zum Sieden und lässt aus der Hahnflasche x die nöthige Menge Kalilauge durch das Glasrohr f einlaufen. Nach einigen Tagen öffnet man den Apparat, siphonirt die Mutterlauge in einen der Steinzeugtöpfe G1-3 ab, bringt die grünen Krystalle auf ein Filter, lässt gut abtropfen, presst und wäscht die Presslinge in dem emaillirten Kessel H mit Wasser. Den vollständig abgetropften Filterrückstand presst man nochmals und trocknet die Kuchen in den Trockenschalen J1J2. Cannstatt, im Februar 1892.