Zur Fabrikation des Tetrabromfluoresceïns. Von Dr. Otto Mühlhäuser. Mit Abbildungen. Zur Fabrikation des Tetrabromfluoresceïns. Textabbildung Bd. 284, S. 46Einrichtung zur Fabrikation des Tetrabromfluoresceïns. In meiner letzten AbhandlungVgl. 1892 283 182. habe ich die Betriebseinrichtung des Eosins, wie es aus der Bromirung des Fluoresceïns ohne Anwendung von Alkohol hervorgeht, beschrieben. Die vorliegende Arbeit behandelt die Apparate des in Alkohol gebromten Farbstoffes nebst denjenigen, welche zur Wiedergewinnung des Spiritus nöthig sind. Die Betriebseinrichtung besteht im Wesentlichen aus drei Apparaten-Systemen: 1) aus den Bromirungsgefässen; 2) aus den zur Wiedergewinnung des Alkohols dienenden Apparaten; 3) aus dem zum Löslichmachen des Farbstoffes dienenden Ammoniakapparate.Vgl. O. Mühlhäuser, D.p.J. 1892 283 234. Die Bereitung des Farbstoffes mit Hilfe der genannten Gefässysteme geschieht wie nachsteht: Behufs Vorbereitung der Bromirung füllt man die emaillirten Gusscylinder A1–12 bezieh. drei derselben mit der nöthigen Menge Spiritus. Letzterer befindet sich in dem schmiedeeisernen Vorrathsbehälter K1 und wird daraus durch die Leitung k zunächst ins Messgefäss M geleitet. Von dort drückt man das abgemessene Volumen mit Pressluft durch die Röhre m bezieh. m1 und m2 in einen der Töpfe A1–12. Sind drei – bezieh. auch mehr – Töpfe mit Spiritus beschickt, so streut man das feinpulverige Fluoresceïn unter Umrühren ein und lässt nun in die in fortwährender Bewegung gehaltene Masse das Brom aus einer Hahnflasche einlaufen. Nach mehrtägigem Abstehen zieht man den sauren Alkohol durch die Rinnen a1 bezieh. a2 nach dem Gusskessel B ab. Aus dem sauren Alkohol gewinnt man ein Eosin zweiter Qualität wie folgt: Man versetzt den im Kessel B von drei Töpfen angesammelten Bromirungsalkohol mit soviel Wasser, als gerade ausreicht, um das in Alkohol gelöste Eosin – jedoch ohne die harzigen Antheile – auszufällen. Dann filtrirt man den Inhalt des Kessels B durch die FilterpresseVgl. deren Einrichtung in O. Mühlhäuser, Die Technik der Rosanilinfarbstoffe, 1889 S. 286 und Tafel II. C. Der saure Alkohol läuft nach dem Druckfasse D ab. Den in der Presse zurückbehaltenen Farbstoff wäscht man mit etwas frischem Wasser nach, nimmt die Kuchen aus der Filterpresse und presst sie unter einer Spindelpresse. Die Presslinge trocknet man. Hat sich von diesem aus dem Bromirungsalkohol gewonnenen Farbstoffe eine grössere Menge angesammelt, so arbeitet man die Partie für sich auf. Den in den Töpfen A befindlichen Farbstoff wäscht man nach dem Abziehen des Bromirungsspiritus mit frischem Alkohol, siphonirt den Waschalkohol durch a1 bezieh. a2 nach B. Von dort drückt man ihn mit Luft nach D. Das in den Töpfen liegende Eosin schöpft man auf ein Wollfilter, dann presst man unter der Spindelpresse und trocknet die Kuchen auf in einem Wasserbade sitzenden emaillirten Platten.Vgl. O. Mühlhäuser, D. p. J. 1892 283 182. Nach dem Trocknen führt man die Eosinsäure durch Ueberleiten von trockenem Ammoniakgas ins Ammoniumsalz über. Das Ammoniakgas entwickelt man im Kessel O, trocknet es in dem mit Natron gefüllten Gusscylinder P, leitet es nach dem Holzkasten Q, in welchem sich das Eosin auf Holzrahmen ausgebreitet befindet. Will man hochfeine Waare darstellen, so wandelt man die Eosinsäure mittels einer früher mitgetheilten Methode ins krystallisirte Natronsalz um. Den in D angesammelten sauren Alkohol neutralisirt man mit dünner Kalkmilch und drückt ihn mit Luft durch die Leitung a1 nach dem Colonnenapparate, wo er nach dem Verdünnen mit Wasser auf 96- bis 97procentigen Spiritus verarbeitet wird. Die wesentlichen Theile des Colonnenapparates sind die mit directem und indirectem Dampfe heizbare Blase E, die Colonne F, der Dephlegmator G, der Kühler H. Der Apparat L dient zum Reguliren des Druckes, J zum Vertheilen des Destillates. Das bei J zu Tage tretende Destillat sammelt man in den Reservoirs K1–3 und zwar den Vorlauf in K1, den Nachlauf in K3, den 96- bis 97procentigen Weingeist in K2. Ist aller Alkohol abgetrieben, so lässt man die Bromcalciumlauge in das Druckfass R ab und transportirt sie mit Luft in den Bromregenerationsbetrieb. Cannstatt, im März 1892.