Neue Methoden und Apparate für chemisch-technische Untersuchungen. Mit Abbildungen. Neue Methoden und Apparate für chemisch-technische Untersuchungen. Verbesserter Soxhlet'scher Extractionsapparat. Da alle bisher im Gebrauch befindlichen (Rüben-) Extractionsapparate nicht gestatten, den Endpunkt der Extraction festzustellen, ohne dass die Destillation einen Augenblick unterbrochen wird, änderte Max Müller den Szombathy-Soxhlet'schen Apparat zur Vermeidung dieses kleinen Uebelstandes in geeigneter Weise ab. An Stelle des Soxhlet'schen Hebers ist seitlich an dem Extractionsgefäss A ein 5 bis 6 mm weites, oben offenes Glasrohr B angebracht, welches durch das engere Glasröhrchen C mit dem unteren verjüngten Theile der Extractionsröhre in Verbindung steht. Textabbildung Bd. 286, S. 189Fig. 1.Verbesserter Soxhlet'scher Extractionsapparat. Das seitliche Röhrchen C ist gegen seinen oberen Theil schleifenförmig gebogen. Die hier stets zurückbleibende geringe Flüssigkeitsmenge genügt, um den aufsteigenden Dämpfen den Durchgang zu verwehren. Diese nehmen daher ihren Weg durch D, werden im Kühler MG verdichtet und die condensirte Flüssigkeit tropft auf die im Extractionsgefässe A befindliche Substanz. In dem Maasse, als sich die verdichtete Flüssigkeit in A ansammelt, steigt sie in B empor, geht in das Röhrchen C und fliesst, sobald der höchste Punkt der Schleife erreicht ist, in den Destillirkolben zurück. Man sieht, es wird so das zeitweilige Abhebern der verdichteten Flüssigkeit vermieden, dieselbe fliesst stetig in den Kolben zurück, so dass Destillation und Extraction gleichmässig von statten gehen. Durch das offene Röhrchen B kann man jeder Zeit eine Probe der Extractionsflüssigkeit entnehmen und prüfen, wie weit die Extraction fortgeschritten ist. Ist dieselbe beendet, und will man die noch in A befindliche Flüssigkeit in den Kolben zurückfliessen lassen, so schliesst man B, und die Flüssigkeit hebert sofort in den Kolben über. Als Kühler verwendet man, wie in der Zeichnung angedeutet, einen Walter'schen oder auch einen Soxhlet'schen.D. p. J. 1884 251 367. Der Apparat wird vom Verfasser speciell für Rübenuntersuchung angewendet, lässt sich aber selbstverständlich für jede andere Extraction auch gebrauchen. (Nach Zeitschrift für angewandte Chemie, 1892 S. 232.) Modificirtes Volumenometer zur Bestimmung des Volumgewichtes. Das von Alexander v. Kaleszinsky modificirte Volumenometer gestattet zahlreiche genaue Volumbestimmungen nach einander auszuführen, ohne dass ein Wägen von Quecksilber nöthig ist. Man hat hierbei nur einige Scalenablesungen zu machen und eine Wägung bei Bestimmung des Volumgewichtes eines Körpers. Da beim Arbeiten mit dem Apparat sich derselbe nicht erwärmt, so fallen alle Correcturen weg. Textabbildung Bd. 286, S. 190Fig. 2.v. Kaleszinsky's Volumenometer. Der Apparat besteht in der Hauptsache aus einem ∪-Rohr von 13 mm Lichtweite, dessen einer Schenkel C offen ist und eine Millimeterscala trägt, deren erster Theilstrich genau auf die Marke 1 des zweiten Schenkels einsteht. Letzterer ist in der Mitte, sowie oben erweitert; die obere Erweiterung A dient zur Aufnahme der zu untersuchenden Substanz. A ist mit einer einen Glashahn a tragenden aufgeschliffenen Glasplatte bedeckt, welche zur Dichtung mit einem Gemenge von Wachs und Olivenöl schwach bestrichen wird. Der untere Theil ist an drei Stellen verengt, damit die Communication a mit der Erweiterung B auch dann sicher ist, wenn in A ein Glascylinder zur Aufnahme der Substanz gelegt wird. Die Substanz gibt man in vielen Fällen in ein mit durchbohrtem Glasstöpsel versehenes Gefäss, zumal bei hygroskopischen und staubförmigen Körpern. Am unteren Theile des Rohres, dicht über der ∪-förmigen Biegung, sind zwei Glashähne b und c angebracht. Mit dem Hahne b ist durch einen dickwandigen Kautschukschlauch (sogen. Quecksilberschlauch) die Glaskugel D verbunden, die das zur Füllung des Apparates nöthige Quecksilber enthält und von einem Bunsenstativ getragen wird. Der Hahn c steht mittels einer dickwandigen, etwa 2 m langen Kautschukröhre in Verbindung mit der in eine feine Spitze auslaufenden gebogenen Glasröhre E, welche den Hahn e trägt. Vor dem Hahn c ist an dem Schlauche eine kleine Hebelklemme angebracht, bei deren Niederdrücken das Quecksilber im ganzen Apparat bewegt wird, so dass die capillare Depression stets gleich und der Meniscus stets convex bleibt. Der Hahn e dient dazu, das Quecksilber genau auf die Marken einzustellen. Das ablaufende Quecksilber fliesst in das Sammelgefäss F. – Das Volumen von B wird vor dem Versuche mit Quecksilber auskalibrirt. – Neben dem Apparat befindet sich ein in 1/10° getheiltes Thermometer, sowie ein Bunsen'sches Barometer, und zum Ablesen der Scala, 2 m von derselben entfernt, ein Fernrohr. Zum Schütze gegen ausstrahlende Wärme ist der Apparat mit einem Glaskasten umgeben, so jedoch, dass die beiden Hahnröhren aussen bleiben. Das Ganze steht in einem Behälter aus Eisenblech. Die Luft in dem Gefässe muss vollkommen trocken sein; desgleichen der zu untersuchende Körper. Will man nun das Volumgewicht irgend eines Körpers bestimmen, so bringt man zunächst den zur Aufnahme der Substanz bestimmten Glascylinder in A und befestigt die Glasplatte bei offenem Hahn a auf A. Darauf bringt man D in die Stellung D1 öffnet b, damit das Quecksilber bis über Marke 1 steigt, sperrt bei b ab, beobachtet durch das Fernrohr und lässt dabei durch e Quecksilber abfliessen, bis es genau auf die Marke einsteht, wobei man mittels Druck die Röhre zeitweilig verengert. Alsdann verschliesst man a, bringt D in die Stellung D2, öffnet b und lässt so viel Quecksilber ab, bis es nahe zur Marke 2 sinkt, dreht darauf b wieder zu und stellt darauf mittels Fernrohres wieder genau ein. Nunmehr steht das Quecksilber in C nicht in der der Marke 2 entsprechenden Höhe, sondern z.B. bei 369 mm. Zugleich liest man Temperatur und Barometerstand ab. – Darauf bringt man D in Stellung D1 und füllt den Apparat bis Marke 1. In das Glasgefäss gibt man die Substanz, sperrt nach genauer Einstellung a ab und stellt das Quecksilber zuerst annähernd, darauf genau bis zur Marke 2 ein, worauf letzteres in C z.B. bei 384 mm stehen wird. – Endlich bestimmt man das Gewicht P des zu untersuchenden Körpers, berechnet v0 und v1, d.h. die Volumina von A vor und nach dem Einbringen der Substanz vom Volumen x, und erhält das Volumgewicht s=\frac{p}{x}. Die Volumina v0 und v1 lassen sich auf Grund des Mariotte'schen Gesetzes leicht berechnen. Bezeichnet: v0 = Volum von A mit Glasgefäss ohne Substanz, v1 =      „      „   „   „          „          mit          „ x =      „    der Substanz d. i = v0 – v1, P = Gewicht der Substanz, a = Volum von B, p 0 = Höhe des Quecksilbers im linken Schenkel bis Theil-strich 1, d = Höhe des Quecksilbers, entsprechend v0 + a, d1 =     „     „           „                     „           v1 + a                                                       = (v 0 – x) + a, so ergibt sich für v0 folgende Ableitung: I. Zustand: Volum = v0; Druck = p0 II. „ „ = r0 + a; „ = p0 – d = p ––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––– ∴ v_0\,p_0=(\tau_0+a)\,p v_0=a\,.\,\frac{p_0-d}{d} für v1: I. Zustand: Volum = v1 d. i. v0 – x; Druck = p0 II. „ „ = v1 + a; „ = p0 – d1 = p1 –––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––– ∴ v_1\,p_0=(v_1+a)\,p_1 v_1=a\,.\,\frac{p_0-d_1}{d_1} x = v0 – v1; folglich S=\frac{P}{x}. (Nach Chemisches Centralblatt, 1892 Bd. 18.1.) Einfaches Instrument zur directen Ermittelung des Normalvolumens und der Gewichte der Gase. Behufs Reduction der Gase auf Normaldruck und -Temperatur änderte F. Salomon das Galilei'sche Luftthermometer derartig ab, dass die Scala des Instrumentes der Salomon'schen ThermometerscalaZeitschrift für angewandte Chemie, 1891 S. 409. entspricht. Die einfachste Form des neuen Instrumentes, das Verfasser Barothermometer nennt, besteht aus einem Capillarrohr, an dessen einem Ende eine Glaskugel oder ein Cylinder angeschmolzen ist, während das andere Ende offen bleibt. Ein Quecksilberfaden, der ein bestimmtes Volum eines trockenen oder feuchten Gases abschliesst, dient als Index. An dem offenen Ende befindet sich eine Vorrichtung (Kappe, Hahn), welche gestattet, beim Nichtgebrauche und namentlich für den Transport den Eintritt der äusseren Luft zu verhindern. Die Scala ist so gewählt, dass das eingeschlossene Gas sich bei dem Punkte 100 unter Normaldruck und Temperatur befindet und die übrigen Scalentheile dann direct die Procente der Volumveränderung angeben. Für die meisten Anwendungen dürfte die wagerechte Aufhängung zweckmässig sein, doch kann man ebenso gut das Rohr in lothrechter Lage, die Oeffnung nach oben oder unten gerichtet, aufstellen, nur muss dann selbstverständlich auch die Graduirung in genau derselben Lage geschehen, in welcher die Ablesung erfolgen soll. Auch die Form des Apparates lässt sich wie bei den Thermometern beliebig verändern (Spirale, Schlange u.s.w.). Das Barothermometer gibt direct die dem herrschenden Luftdruck und der Beobachtungstemperatur entsprechende Ausdehnung des Normalvolumens, wie jedes andere Volumeter. Soll das Instrument hauptsächlich für eine bestimmte Gasart benutzt werden, so erhält es zweckmässig neben der obigen Volumenscala noch eine Theilung, welche direct die Gewichte des betreffenden Gases abzulesen gestattet, und selbst für die leicht coërciblen Gase, wie SO2, CO2 u. dgl., wird es mit Erfolg benutzbar, wenn man diese selbst statt der Luft zur Füllung des Apparates anwendet. Mit Hilfe des neuen Instrumentes lässt sich auch der Luftdruck oder die Temperatur berechnen, je nachdem man entweder die Temperatur in Salomon-Graden oder den Luftdruck in 1/1000 at ausgedrückt kennt. Ersteren erhält man, indem man die Salomon-Grade (Temperatur) durch die Barothermometergrade dividirt; und umgekehrt die Temperatur, indem man die Barothermometergrade mit dem in 1/1000 at ausgedrückten Luftdruck multiplicirt. Schliesslich kann das Instrument auch direct als Barometer und Thermometer dienen, wenn man, wie Melde seiner Zeit bei seinem Capillarbarometer gezeigt hat, eine längere Quecksilbersäule zur Anwendung bringt. (Nach Zeitschrift für angewandte Chemie, 1892 S. 45.) Neues Colorimeter von G. Papasogli. Das von Papasogli construirte Colorimeter besteht aus zwei graduirten cylindrischen Gefässen von gleichem Durchmesser, durch welche mittels eines Spiegels von unten her Lichtstrahlen geschickt werden können. Diese Strahlen werden nach ihrem Austritte aus den Gefässen oben in einem kleinen Fernrohre gesammelt und geben ein gleichmässig gefärbtes Gesichtsfeld, wenn die Flüssigkeiten in den Gefässen gleichmässig gefärbt und von gleicher Höhe waren, anderenfalls erscheint die eine Hälfte des Gesichtsfeldes verschiedenfarbig. Durch eine einfache Vorrichtung hat man es in der Hand, die Flüssigkeit in dem einen Gefässe steigen oder sinken zu lassen, bis die Gleichfarbigkeit des Gesichtsfeldes eintritt. Man liest dann die Höhe der Flüssigkeitssäule ab und findet durch den Vergleich mit der Höhe der Flüssigkeit in dem anderen Gefässe, das die bekannte Lösung enthält, den Gehalt an Farbstoff. (Nach Le Stazione speriment. agric. ital., Bd. 21 S. 561, durch Chemisches Centralblatt, 1892 Bd. 1 S. 577.) (Fortsetzung folgt.)