Ernst Porak's Saug-, Wasch- und Druckapparat für Schwefeldioxyd. Verwendung desselben in Sulfitstoff- und Zuckerfabriken, sowie auf Hüttenwerken. Von Docent Dr. August Harpf in Przibram. Mit Abbildungen. Porak's Saug-, Wasch- und Druckapparat für Schwefeldioxyd. Im Sommer des verflossenen Jahres (1896) wurde mir die Aufgabe zu Theil, einen neuen, von der Firma Brüder Porak in ihrer bei Kienberg nächst Hohenfurt in Böhmen gelegenen Sulfitcellulose- und Papierfabrik „Moldaumühl“ aufgestellten Apparat zur Erzeugung von doppeltschwefligsaurem Kalk zu begutachten. Dieser in allen Industriestaaten zum Patent angemeldete, in einzelnen bereits patentirte Apparat, von Ernst Porak, dem Besitzer der Fabrik, selbst erfunden, dient, wie schon erwähnt, zur Darstellung der für die Sulfitcellulosekochungen nöthigen Calciumbisulfitlauge, kann aber, da er ein gleichmässig reines und gewaschenes Schwefeldioxyd von hoher Concentration liefert, auch von Zuckerfabriken, welche das Steffen'sche Saturationsverfahren mit schwefliger Säure anwenden wollen, gleichfalls sehr gut benutzt werden. Weil es ferner möglich ist, verdünnte (SO2-arme) Gase damit zu reinigen und gleichzeitig zu concentriren, ist der Apparat auch zur Verwerthung des Schwefeldioxyds auf Hüttenwerken geeignet. Auf diese beiden letzteren Anwendungen komme ich übrigens im dritten und vierten Theile dieser Abhandlung noch zurück und werde mir jetzt erlauben, im ersten Theil derselben eine Beschreibung der Einrichtung des erwähnten Apparates zu geben und im zweiten Theil die Art seines Betriebes in der Sulfitstoff-Industrie näher zu erläutern. 1) Einrichtung des Apparates. Fig. 1 gibt ein vollständiges Bild eines senkrechten Durchschnittes der ganzen Vorrichtung und zwar im Maassstabe 1 : 200. A ist ein eiserner Schwefelbrenner; das dort sich entwickelnde Schwefeldioxydgas entweicht durch das eiserne Rohr B, durchströmt den Kühler C, steigt dann im Hartbleirohr D, durch das Wasserstrahlgebläse S kräftig angesaugt, aufwärts und gelangt zugleich mit dem ansaugenden Wasser in den Bottich G. Das Wasser wird aus diesem Bottich durch die Schleuderpumpe E fortwährend angesaugt und durch das Hartbleirohr F1 zu der etwa 10 m über dem Druckbottich G befindlichen Düse S getrieben. Diesen in Fig. 1 dem Maasstab entsprechend dargestellten Abstand der Düse von dem Druckbottich (10 m) hatten die von mir im Sommer 1896 im Betrieb, beobachteten Apparate. Während vorliegende Abhandlung aber im Druck sich befand, erhielt ich vom Erfinder die Nachricht, dass er in Folge verschiedener Verbesserungen im Bau des Injectors u.s.w. die Entfernung zwischen diese und Druckbottich jetzt nur mehr zu 7 m nehme und damit den gleichen Erfolg wie früher billiger erziele. Die schweflige Säure löst sich allerdings anfangs zum geringen Theile in der kleinen Wassermenge in G, bis diese damit gesättigt ist, sammelt sich dann aber unter Druck im oberen Theil des genannten Bottichs an, strömt dann, durch diesen Druck getrieben, durch die Bleileitung H und den Kühler J in die mit Kalkmilch gefüllten und mit Rührwerk versehenen grossen Sulfitlaugenbottiche K und L und wird in denselben absorbirt. Der nicht absorbirbare Theil des Gasgemenges: Stickstoff und überschüssiger Sauerstoff, entweicht durch das Rohr M. Mit diesen wenigen Worten ist die Vorrichtung in grossen Zügen beschrieben und die Art des Betriebes zu gleicher Zeit gekennzeichnet. Die Einzelheiten des Apparates sind folgende: Textabbildung Bd. 304, S. 165 Fig. 1.Schwefelofen. Der Schwefelofen A besteht aus einem schmiedeeisernen Haupttheil, welcher eine Luftzuführungsklappe, die durch Schrauben 1 verstellbar ist, besitzt. Durch diese Oeffnung wird der mittels eines Holzhammers grob zerschlagene Schwefel von Zeit zu Zeit eingeworfen. Durch ein Ventil 2 kann der Ofen nach Belieben abgesperrt und zum Verlöschen gebracht werden. Um denselben ferner gegen Durchbrennen zu schützen, ist er mit einem Einsatz aus 8 mm starkem Eisenblech versehen und der Zwischenraum zwischen diesem Einsatz and dem Ofen selbst mit Sand ausgefüllt. Man ist jederzeit im Stande, durch Abschrauben des Deckels den Einsatz herauszunehmen und auszuwechseln. Die Brennfläche beträgt 1,84 qm; diese genügt bei richtigem Zuge, um in 24 Stunden 1000 k Schwefel verbrennen zu können. Um die sich entwickelnden Gase bereits im Ofen zu kühlen, befindet sich auf dem wagerecht montirten Deckel desselben ein schmiedeeiserner Kasten 5, der mit fortwährend erneuertem kalten Wasser gefüllt ist. Eine derartige im Ofen schon stattfindende Kühlung der Gase ist aus zwei Gründen sehr empfehlenswerth: Der Schwefel schmilzt bekanntlich nach Brodie bei 114,5° C., entzündet sich nach Dalton bei 260° C. und siedet nach Regnault bei 448,4° C., aber verflüchtigt sich schon vorher bei viel niedrigerer Temperatur. Es ist daher gut, durch Kühlung des Schwefelbrenners dafür zu sorgen, dass der Inhalt desselben sich nicht wesentlich über den Entzündungspunkt des Schwefels erhitzt, um Sublimation möglichst zu vermeiden. Andererseits ist bekannt, dass beim Verbrennen von Schwefel (oder Rösten von Kies) neben SO2 als Hauptproduct immer geringe Mengen SO3 entstehen; nach Berthelot's „Princip der grössten Arbeit“, dessen früher angenommene allgemeine Gültigkeit nach den neueren Forschungen heute allerdings nicht mehr anerkannt werden kann, sollte zwar beim Erhitzen von Schwefel an der Luft nur Schwefeltrioxyd entstehen, da die Oxydation von SO2 zu gasförmigem SO3 mit einer Wärmeentwickelung von 22600 Cal. verknüpft ist. Dass aber dennoch im Wesentlichen nur Schwefeldioxyd entsteht, erklärt man sich dadurch, dass man annimmt, es würde durch die Oxydation von SO2 zu SO3 so viel Wärme frei, dass bereits entstandenes SO3 wieder zurück in SO2 + O zerfällt. Eine kleine Menge Schwefeltrioxyd aber bildet sich, wie bekannt, immer neben Schwefeldioxyd und man führt deren Bildung auf Contactwirkung durch erhitzte Ofenwände zurück. Es dürfte also, ob sich letztere Ansicht nun bestätigt oder nicht, eine Kühlung der Ofenwände in allen Fällen empfehlenswerth sein. Uebrigens kann auch jeder andere beliebige Schwefelbrenner an Stelle des hier beschriebenen, dessen Bauart nicht vollständig einwandfrei ist, benutzt werden. So z.B. baut bekanntlich die Firma Paschke und Kästner zu Freiberg in Sachsen recht gute Schwefelöfen mit zweckentsprechender Kühlung und regulirbarer Zuführung des vorgeschmolzenen Schwefels. Eine Beschreibung und Zeichnung dieser letzteren Oefen habe ich in D. p. J. 1896 301 23 gegeben. Die Fabrik in Moldaumühl benutzt theils regenerirten Sodafabrikschwefel von Aussig, theils sicilianischen IIa vantaggiata Rohschwefel; ich verbrannte je ein ausgesuchtes reines Stück dieser beiden Sorten und fand in der ersteren 0,023, in der letzteren 0,021 Proc. Asche. Das vom Ofen nach der ersten Kühlung C führende Rohr B kann aus Schmiedeeisen oder Gusseisen angefertigt werden; hier sind schmiedeeiserne Röhren von 150 mm lichter Weite und 2 mm Wandstärke in Verwendung. Der Kühler C besteht aus einem 4000 mm langen, 1600 mm breiten und 720 mm hohen Holzkasten, in welchem neun Bleirohre von 150 mm lichter Weite und 5 mm Wandstärke in zwei Lagen so über einander angebracht sind, dass sie in fortlaufender Verbindung mit einander stehen. Der Kasten ist mit stets sich erneuerndem kaltem Wasser gefüllt. Die Temperatur des auffliessenden Wassers war gelegentlich einer von mir vorgenommenen Messung 14° C., die des abfliessenden Wassers 17° C. Eine bequeme Reinigung der einzelnen Rohrstränge dieser Kühlung wird dadurch ermöglicht, dass dieselben rechts und links durch die Wand des Holzkastens hindurchgehen und von aussen mit hölzernen Spunden 4, welche leicht herausgezogen und wieder hineingeschlagen werden können, verschlossen sind. Die gesammte vom Wasser gekühlte Fläche der Röhren beträgt 20 qm. Das Wasserstrahlgebläse S ist in Fig. 2 in grösserem Maasstabe herausgezeichnet. Der Mantel m desselben besteht aus 5 mm starkem Bleiblech, die Düse d reicht 300 bis 400 mm weit unter den Wassereintritt und kann aus beliebigem Material: entweder 3 mm starkem Kupferblech, oder 2 mm dickem Hartgummi oder wie hier aus 4 mm starkem Hartblei, aber auch aus Glas oder Porzellan hergestellt werden; dieselbe ist mittels des Flansches f luftdicht in den Mantel eingesetzt. Alles weitere ergibt die Zeichnung. Der Druckbottich G ist in Fig. 3 besonders dargestellt; derselbe ist aus 50 mm starken gesunden Pfosten gebaut, zu welchem Zwecke man Kernkiefer oder auch Lärchenholz mit Vortheil verwendet. Der Deckel, sowie der Boden desselben erhalten ausserdem noch Versteifungen aus besonders starken Pfosten, damit der Bottich den in ihm entstehenden Ueberdruck sicher aushält. Die eisernen Reifen r, welche ihn zusammenhalten, sind mit Schrauben zum Anziehen eingerichtet. Der Wasserstandszeiger w gestattet eine Controle des Inhaltes des Bottichs. Das Gaszuleitungsrohr F2, auch Fallrohr genannt, weil das Wasser mit dem Gase drinnen niederfällt, mündet ziemlich tief unter dem Wasserspiegel und steht auf drei eisernen, verbleiten Füssen oder Bügeln b, an welche das Rohr angelöthet ist. Textabbildung Bd. 304, S. 166 Fig. 2.Wasserstrahlgebläse. Die Abdichtung bei der Durchgangsstelle des Rohres F2 durch den Deckel des Bottichs wird durch ein angelöthetes Bleibördel mit übergeworfenem eisernem Flanschring und untergelegtem Kautschukring bewirkt; in derselben Weise wird das Gasausströmungsrohr H, sowie das zur Pumpe führende Saugrohr s auf dem Deckel bezieh. an der Seitenwand befestigt. Textabbildung Bd. 304, S. 166 Fig. 3.Druckbottich. Man hat stets dafür zu sorgen, dass so viel Wasser im Druckbottich sich befindet, dass die Pumpe niemals Luft oder Gas zu ziehen bekommt. Zum Einlassen von Wasser, sowie auch zum Ablassen desselben, behufs Reinigung dient ein in der Nähe des Bodens angebrachtes Reinigungsventil v. Im Saugrohr s, welches vom Bottich G zur Pumpe E führt, ist ein Hartbleiwasserschieber v1 eingeschaltet, welcher abgesperrt wird, sobald die Pumpe steht oder irgend eine Arbeit an derselben vorzunehmen ist. Es ist empfehlenswerth, den Bottich G 300 bis 500 mm höher aufzustellen, als die Pumpe steht, und als in der Zeichnung angegeben ist. Von besonderem Interesse war für mich die Flüssigkeit, welche in diesem Bottich enthalten ist und welche drei Zwecken dient: erstens, das Gas mit Hilfe des Injectors S aus dem Ofen anzusaugen, zweitens, dasselbe mit Hilfe der Pumpe weiter zu drücken, und drittens, es zu waschen. Ich untersuchte zwei Proben dieses Waschwassers und fand in je 100 cc desselben: Bei Probe I II g g SO2 1,344 0,704 SO3 0,100 0,098 Flugasche   0,0154    0,00075 Beide Proben enthielten ferner auch Schwefelblumen, welche ich aber nicht quantitativ bestimmte. Man sieht, das Waschwasser hält nicht nur Schwefel, welcher verdampft war und sich condensirt hatte, sondern auch Flugasche aus dem Schwefel und ferner auch Schwefeltrioxyd zurück. Wegen der darin befindlichen schwefligen Säure kann es in Cellulosefabriken, in welchen man keinen hohen Werth auf chemische Reinheit der Kochlauge legt, dieser beigemischt werden; in Zuckerfabriken wird man dieses Waschwasser selbstverständlich laufen lassen, wobei es ja keiner besonderen Erwähnung bedarf, dass dasselbe durch Ueberleiten über Kalksteine leicht unschädlich gemacht werden kann. Die Centrifugal- oder Kreiselpumpe E (Fig. 1) besteht in ihren wesentlichen Theilen: Gehäuse und Schaufelrad, ebenso wie die übrigen Bleitheile des ganzen Apparates: Röhren, Injector u.s.w., aus einer Antimonbleilegirung von verhältnissmässig geringem Antimongehalt. Nur die Welle, welche durch die Pumpe hindurchgeht und das Schaufelrad trägt, ist aus Stahl, jedoch in einer Länge von 625 mm (soweit sie im Pumpengehäuse liegt) 5 mm tief ausgespart oder abgeschwächt. Diese Aussparung ist mit Bronze umgössen, kann aber auch mit Hartgummi umkleidet sein und wird nach der Umkleidung auf die richtige Stärke der Welle (40 mm) abgedreht. Dadurch ist die letztere vollkommen gegen die Angriffe der sauren Flüssigkeit geschützt. Die Pumpe soll bei einer Förderhöhe von 10 m mit 700 Umdrehungen in der Minute laufen und dabei 1200 l Flüssigkeit in der Minute heben; nehmen wir das Verhältniss zwischen Nutzeffect und Kraftbedarf niedrig an (mit 0,5 : 1), so verlangt die Pumpe für diese Leistung 5,3 . Bei dem neuen Apparat, wo das Wasser nur 7 m gehoben wird, ist der Kraftbedarf selbstverständlich noch geringer und beträgt unter sonst gleichen Umständen nur 3,7 . Der Kühler J (siehe Fig. 1) entspricht in seiner Anordnung vollständig dem Kühler C, nur mit dem Unterschiede, dass in J eine einfache Lage von hin und her laufenden Röhren sich befindet und die wirksame Kühlfläche in Folge dessen nur halb so gross ist als in C. Der Verschluss durch Spunde wurde hier, weil Druck vorhanden, nicht angebracht, sondern es wurden aus Blei verfertigte Krümmlinge 5 ausserhalb des Holzkastens mittels eiserner Flanschenringe angeschraubt. Bei Bedarf kann man diese Krümmlinge entfernen; ein Reinigen der Rohre, wie in der Saugkühlleitung C, ist jedoch nicht nöthig, da die gesammten Verunreinigungen des Gases sich bereits in C selbst, sowie im Druckbottich G abgesetzt haben. Die zweite Kühlung hat sich als nothwendig herausgestellt, weil das Gas beim Hindurchströmen durch den Druckbottich theils durch die dabei stattfindende Comprimirung, sowie auch, weil ein kleiner Theil des Gases sich löstDie Lösungswärme der gasförmigen schwefligen Säure ist bekanntlich: (SO2, aq) = 7700 Cal., wieder etwas erwärmt wird; da die Erwärmung aber nur gering ist, so genügt, wie bemerkt, ein kleinerer Kühler. Sowohl bei der Erzeugung der Sulfitlaugen, als auch beim Saturiren von Zuckerlösungen wird kaltes Schwefeldioxyd verlangt und es wird sich daher empfehlen, diese zweite Kühlung in allen Fällen beizubehalten. Die Wirkung der beiden Kühlungen kann man aus folgenden von mir vorgenommenen Temperaturmessungen ersehen: Gas im Rohr B knapp über der Kühlung C: über 360° C.Bei diesen im Juli 1896 vorgenommenen Messungen war der Schwefelofen nicht gekühlt. Als dann auf meine Veranlassung eine Kühlung desselben eingeführt wurde, war die Wirkung der ganzen Kühlung bedeutend intensiver. Dieselbe ist natürlich auch von der Temperatur des benutzten Kühlwassers sehr abhängig; so zeigten z.B. im März 1897 vorgenommene Temperaturmessungen:BeiPunktI(RohrDnachderKühlungC)+  10° C.„„II(    „N„„„J)+ 5,5° C.   „     „     „    D    „         „     „        „      C: 23,5° C. Gas in der Druckleitung H knapp vor der   Kühlung J: 29° C. Gas in der Druckleitung N knapp nach der   Kühlung J: 21° C. Auch der Druckbottich G wird vortheilhaft mit möglichst kaltem Wasser beschickt; in Moldaumühl wurde das Wasser desselben nach je 3 Stunden immer wieder erneuert. Textabbildung Bd. 304, S. 167 Fig. 4.Sulfitlaugenbottich. Die beiden Sulfitlaugenbottiche K und L (Fig. 1) endlich sind aus dreizölligen Kiefern- oder Lärchenbohlen hergestellt und werden von je sechs Eisenreifen von 80 mm Breite und 8 mm Stärke zusammengehalten. In Fig. 4 ist einer derselben im Durchschnitt, sowie von oben gesehen, im Maasstabe 1 : 100 dargestellt. Der Rührer R bewirkt ein fortwährendes Aufrühren des nicht gelösten Theiles des Aetzkalkes. Um ein Auspeitschen bereits gelöster schwefliger Säure zu verhindern, bewegt derselbe sich nur ganz langsam und macht 2 bis 3 Umdrehungen in der Minute. Er ist im Wesentlichen aus Holz hergestellt, läuft unten in einer Bronzespur mit Bronzezapfen b, während er oben mit einer Bronzewelle b1 durch den Deckel des Bottichs hindurchgeht und von aussen mittels eiserner Schnecke s und Schneckenrad in Umdrehung versetzt wird. Durch bronzene Stopfbüchsen, erfolgt ein sicherer Verschluss gegen das Ausströmen von Gasen. Jeder der beiden Bottiche hat 80 cbm Inhalt und wird mit etwa 25 cbm Flüssigkeit beschickt. Die Bottiche sind sehr stark und mit grosser Genauigkeit gemacht, damit sie den entstehenden Ueberdruck leicht aushalten und sicher dicht bleiben. Zum Zwecke der Reinigung hat jeder derselben ein Mannloch, ferner zur Beobachtung der Lösung ein Wasserstandsglas, welches auch zum Probenehmen dient. Die beiden Absorptionsgefässe sind derartig über einander aufgestellt, dass das Gas zunächst durch das Rohr N in den unteren oder Hauptbottich K gelangt. Die hier nicht absorbirten Antheile desselben gehen durch die Leitung O nach dem mit frischer Kalkmilch gefüllten oberen oder Vorbottich L. Zum Schlusse dieser eingehenden Beschreibung des ganzen Laugenapparates habe ich noch folgende Einzelheiten der Rohrleitung zu erwähnen: Sämmtliche Leitungsröhren bestehen, wie schon bemerkt, aus der oben genannten Bleiantimonlegirung. Das Saugrohr D (Fig. 1) hat 100 mm lichte Weite und 5 mm Wandstärke; das Fallrohr F2 hat 150 mm lichte Weite und 6 mm Wandstärke; das Steigrohr F1 hat 110 mm inneren Durchmesser und 5 mm dicke Wände, und das Druckrohr H endlich hat 100 mm inneren Durchmesser bei ebenfalls 5 mm Wandstärke. Die Höhe des Injectors S über dem Druckbottich G hängt von der Druckwirkung ab, die man erzielen will, vornehmlich also von der Höhe der Flüssigkeitssäule in den Laugenbottichen K und L oder anderen ähnlichen Gefässen, deren Gegendruck zu überwinden ist. In Moldaumühl beträgt dieselbe, wie bereits erwähnt, bei den älteren Apparaten 10 m, bei den neuen 7 m, und die Höhe der beiden Flüssigkeitssäulen in den Kalkmilchbottichen K und L zusammen etwa 4 m. (Schluss folgt.)